阿膠補血口服液中氮含量測定
阿膠補血口服液中氮含量測定
樣品制備
待測樣補血口服液,萬分之一天平稱取1g-1.5g(精確到0.1mg)于300mL消化管中。
消化
消化管中加入一片催化劑片(或硫酸銅:硫酸鉀=1:15;硫酸銅0.2g,硫酸
鉀3g),8ml濃硫酸,輕輕搖動使充分混合,同時做空白實驗。消化管放置在石墨爐上,蓋上廢氣罩,并打開水射真空泵或連接廢氣吸收系統(tǒng)。緩慢升溫至400℃消化1h左右,見樣品消解至液體呈藍綠色澄清透明后,再升到420℃消解30min左右,完成消解,冷卻到室溫。
蒸餾
消化管就位,設置參數:稀釋水15mL;2%硼酸溶液25mL;40%氫氧化鈉
溶液35mL;蒸餾時間5min;滴定酸為0.05mol/L硫酸溶液,精確到小數點后四
位。根據儀器功能選擇蒸餾模式,儀器滴定自動顯示結果或手工滴定計算結果。
注:
1. 消化完成結束標準,一般是在溶液藍色澄清后繼續(xù)消化30min。
2. 開始消化時,排廢裝置全開,5min后調小廢氣系統(tǒng)抽氣量使酸霧恰好被吸入滌氣罩。
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