高效液相色譜檢測(cè)嬰幼兒奶粉中的維生素增加劑
高效液相色譜檢測(cè)嬰幼兒奶粉中的維生素增加劑
煙酸也稱作維生素B3,它是人體必需的13種維生素之一,煙酸可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化為煙酰胺,煙酰胺是輔酶Ⅰ和輔酶Ⅱ的組成有些,參與體內(nèi)脂質(zhì)代謝,安排呼吸的氧化進(jìn)程和糖類無氧分化的進(jìn)程。二者總稱維生素PP,用于抗糙皮病、血擴(kuò)張藥,大量用于食物、飼料出產(chǎn)的增加劑,在乳制品出產(chǎn)中也有使用。
這兩種物質(zhì)對(duì)人體盡管也有正面作用,但也得限制攝入量,操控飼料、食物等出產(chǎn)的增加就顯得尤為重要。本辦法采用高效液相色譜法檢查兒童配方奶粉中煙酸、煙酰胺兩種成分含量。
部分試驗(yàn)
原理
取適當(dāng)該品加水取適當(dāng)該品加水超聲波震動(dòng)獲取,經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入高效液相色譜體系,色譜柱分別,紫外檢查器檢查,保存時(shí)刻定性,峰面積定量核算。
基準(zhǔn)品溶液制造
精細(xì)稱取煙酸及煙酰胺基準(zhǔn)品適當(dāng),分別制備1.0mg/ml基準(zhǔn)品儲(chǔ)藏液和40μg/mL基準(zhǔn)品中心液。
煙酸及煙酰胺混合基準(zhǔn)系列測(cè)定液
分別精確汲取煙酸及煙酰胺混合基準(zhǔn)中心液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml與50ml
容量瓶中,用水定容。該基準(zhǔn)系列濃度分別為0.00μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL。有了保證基準(zhǔn)品溶液蛻變,盡量臨用前配。
樣品溶液裝備
不含淀粉的試樣:稱取混合均勻固體試樣約3.0g(精確到0.0001g)參加約25mL的水,于錐形瓶中,振搖,需充沛溶解,并冷卻至室溫。
獲。將上述錐形瓶置于超聲波振動(dòng)器中振動(dòng)約10min。
沉積及定容:待試樣溶液降至室溫后,用鹽酸(2.4mol/L)調(diào)理試樣溶液的pH值至1.7±0.1,放置約2min后,再用氫氧化鈉溶液(2.5mol/L)調(diào)理試樣溶液的pH值至4.5±0.1;靹蚝蠼(jīng)濾紙過濾,用水反復(fù)沖刷錐形瓶,濾液合并于50mL容量瓶中,用水定容至刻度,濾液再經(jīng)0.45μm微孔濾膜加壓過濾,即為試樣待測(cè)液。
剖析條件
檢查器:紫外檢查器
色譜柱:(粒徑5μm150mm×4.6mm)
檢查波長:261nm
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:室溫
流速:1.0mL/min<
活動(dòng)相:精確量取甲醇70mL,異丙醇20mL,精確稱取庚烷磺酸鈉1g,用910mL水溶解并混勻后,用高氯酸調(diào)pH至2.1±0.1經(jīng)0.45μm有機(jī)相膜過濾。


曲線方程:Y=5.0599e-0.005*X+2.4334e-0.001
相關(guān)系數(shù):0.9997
樣品2基準(zhǔn)曲線及線性系數(shù):
曲線方程:Y=4.6683e-0.005*X+2.7019e-001
相關(guān)系數(shù):0.9996
核算
核算公式:
X1或X2=
X1或X2——試樣中煙酸或煙酰胺的含量,單位為微克每百克(μg/100g);
M——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
Ci——試樣待測(cè)液中煙酸或煙酰胺的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);
V——試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。
試樣中維生素?zé)熕峥偤康暮怂?/P>
試樣中維生素?zé)熕岬目偤堪?2)式核算:
式中:
X=X1+X2............(2)
X——試樣中維生素?zé)熕岬目偤,單位為微克每百?μg/100g);
X1試樣中煙酸的含量,單位為微克每百克(μg/100g);
X2試樣中煙酰胺的含量,單位為微克每百克(μg/100g);
以重復(fù)性條件下取得的兩次獨(dú)立測(cè)定成果的算術(shù)平均值表明,成果保存兩位有用數(shù)字。
核算成果
樣品1煙酸、煙酰胺含量分別為:0.04μg/100g、0.31μg/100g
樣品2煙酸、煙酰胺含量分別為:0.04μg/100g、0.31μg/100g
定論
該辦法檢查兒童配方奶粉中煙酸、煙酰胺含量,具有成果快速、精確、牢靠、檢出限低一級(jí)多種優(yōu)勢(shì),可作為兒童配方奶粉中煙酸、煙酰胺含量檢查的首選辦法,也可作為相似檢查的參閱辦法,參閱價(jià)值極高。
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