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離子色譜法同時測定飲料中五種添加劑的方法研究

離子色譜法同時測定飲料中五種添加劑的方法研究

摘 要：建立離子交換- 電導(dǎo)檢測離子色譜法，同時測定飲料中的甜蜜素、山梨酸、苯甲酸、安賽蜜和糖精鈉的含量。選用IonPac○RAS19 4×250mm為分析柱， IonPac○RAS19 4×50mm 為保護(hù)柱，18mM氫氧化鉀作為淋洗液，流速1.0ml/min，樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋濾膜過濾后進(jìn)行色譜分析。方法的線性范圍廣、相關(guān)性好，其R2 均> 0. 999)，甜蜜素、山梨酸、苯甲酸、安賽蜜和糖精鈉測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.30%～2.96%、0.35%～2.21%、0.41%～2.12%、0.61%～2.09%、0.40%～2.78%，加標(biāo)回收率分別為97.2%～101.7%、

97.0%～103.6%、96.8%～101.2%、97.3%～100.1%，98.1%～102.0%，方法檢出限分別為0.40μg/ml、0.50μg/ml、0.50μg/ml、0.10μg/ml、2.0μg/ml。該方法簡單、快速、準(zhǔn)確，且靈敏度高。

關(guān)鍵詞：離子色譜，飲料，甜蜜素，山梨酸，苯甲酸，安賽蜜，糖精鈉

1、材料與方法

1.1、儀器與試劑

儀器：LC7000液相色譜系統(tǒng)

試劑：甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和安塞蜜均為國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他試劑為優(yōu)級純或分析純，試驗用水電阻率大于18MΩ*cm。

1.2標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制：

1.2.1單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備夜配制：

準(zhǔn)確稱取苯甲酸、山梨酸各0.1000g，分別置于小燒杯中，各加碳酸氫鈉溶液(20g/L)

5mL，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至100mL，苯甲酸和山梨酸含量均為

1mg/mL，作為單標(biāo)儲備液。

精密稱取甜蜜素、糖精鈉各0.2000g，乙酰磺胺酸鉀0.1000g，分別置于小燒杯中，加

高純水溶解，分別移入三個不同的100mL容量瓶中，加水定容至100mL，甜蜜素、糖精鈉

含量各為2mg/mL，乙酰磺胺酸鉀含量為1mg/mL，作為單標(biāo)儲備液。

1.2.2混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制：

準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液各25mL、甜蜜素、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液各12.5mL，

乙�；前匪徕洏�(biāo)準(zhǔn)儲備液5mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山

梨酸、甜蜜素、糖精鈉各250μg/ml，乙�；前匪徕洖�50μg/ml 。

1.3 測定方法：

1.3.1 測定原理：

飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙�；前匪徕浗�(jīng)AS19色譜柱分離后，以保

留時間定性，峰面積定量。

1.3.2 色譜條件：

色譜柱：IonPac○RAS19 4×250mm ，保護(hù)柱：IonPac○RAG19 4×50mm;ASRS - ULTRA抑制器，抑制電流50 mA，淋洗液濃度為18mM的氫氧化鉀，流速1.0ml/min，柱溫30℃，進(jìn)樣量：25μl，保留時間定性,峰面積定量。

1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：

吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙酰磺胺酸鉀的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.0、1.0、2.0、

3.0、4.0、5.0、6.0mL，分別置于50mL容量瓶中，加高純水定容至刻度混勻，甜蜜素、苯

甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度各為0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/mL，乙�；�

胺酸鉀濃度為0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/mL，以次作為標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用液，按上述色譜條件進(jìn)行測定，每個濃度重復(fù)三次，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積均值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

1.3.4 樣品測定：

汽水、可樂：將試樣加熱，攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣。吸取一定體積試樣通過0.45μm微孔濾膜過濾，濾液供離子色譜測定，進(jìn)樣25μl。如果樣品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙�；前匪徕浐�量過高，可取適量體積樣品溶液用高純水稀釋至一定體積，濾膜過濾后，再用離子色譜進(jìn)行測定。

1.3.5結(jié)果計算：

根據(jù)樣品峰的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查含量，再換算出樣品中乙�；前匪徕浐�量。

2、.結(jié)果與討論

2.1 淋洗液濃度的選擇：

為了使幾種成分能很好的分離，我們剛開始采用梯度洗脫，但由于背景電導(dǎo)高，使方法

的檢出限大大增高，后來我們采用等度洗脫，在10mM到25mM之間分別進(jìn)行了測定，淋

洗液濃度越低，雖然分離效果還行，但出峰時間拖后，使分析時間延長，淋洗液濃度太高時，

雖然出峰時間縮短了，但樣品峰與雜質(zhì)峰分離不太理想，所以最終選擇18mM作為淋洗液

濃度，在這個濃度時，不但標(biāo)準(zhǔn)成分分離好，而且樣品峰與雜質(zhì)峰分離也比較理想，分析時

間也不太長。

2.2 苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)線性實驗結(jié)果

2.3 乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)線性實驗結(jié)果及檢出限

按照1.3.2 節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備，制作了乙酰磺胺酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程為

y=0.2995x—0.0074， R2 =0.9992。線性范圍為0.00～20.0μg/ml。

乙�；前匪徕洏�(biāo)準(zhǔn)譜圖見圖1,標(biāo)準(zhǔn)出峰在6.509min。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的最低濃度點，按上述色譜條件測定6次，得一組低濃度標(biāo)準(zhǔn)峰面積，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以方法的靈敏度，即得方法的檢出限為0.002μg/ml。

按照1.3.3節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備，制作了苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性回歸方程分別為： Y=0.0392X-0.0533 Y=0.0297X+0.0037 Y=0.0308X-0.064

Y=0.0235X-0.0465 Y=0.2994 X—0.0229。線性范圍分別為：0～20μg/ml。

苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖2，標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1，標(biāo)準(zhǔn)色譜

圖見圖2。

2.4、精密度試驗：

配制六個不同濃度的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度各測定6次，其RSD值分別為苯甲酸

0.41%~2.12%、山梨酸0.37%~2.21%、甜蜜素0.30%~2.96%、糖精鈉0.40%~2.78%、安賽蜜

0.61%~2.09%。

2.5、回收率試驗：

本方法采用加標(biāo)回收的方法進(jìn)行準(zhǔn)確度的評價。取2份已知本底值的碳酸飲料樣品，分

別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定，本試驗苯甲酸、山梨酸、甜蜜素和糖

精鈉選取10μg/ml、20μg/ml和30μg/ml三個加標(biāo)水平，安塞蜜選取4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml三個加標(biāo)水平，結(jié)果苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和安塞蜜的方法回收率分別在96.8%～101.2%、97.0 %～101.2%、97.2%～101.7%、98.1%～102.0%和97.3%～100.1%之間。

2.6、方法的檢出限：

分別用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的最低濃度點，按上述色譜條件平行測定六次，得一組低濃度標(biāo)準(zhǔn)

峰面積，求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差，3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以方法的靈敏度，即得方法的檢出限，分別為 ：甜蜜素0.40μg/ml，山梨酸0.50μg/ml，苯甲酸0.50μg/ml，糖精鈉2.0μg/ml，安賽蜜0.10μg/ml。

2.7、干擾試驗

考慮到飲料中還可能添加其他品種的添加劑，甜味劑如阿斯巴甜，以及酸味劑如檸檬

酸、蘋果酸等，它們是否會造成干擾呢?我們在該色譜條件下，對其進(jìn)行了干擾試驗，安塞

蜜2.0μg/ml，甜蜜素、糖精鈉、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、檸檬酸、蘋果酸濃度均為20μg/ml，結(jié)果在此色譜條件下，阿斯巴甜和檸檬酸均不出峰，蘋果酸出峰時間與標(biāo)準(zhǔn)出峰時間相差也很遠(yuǎn)，對目標(biāo)物質(zhì)不產(chǎn)生干擾，其譜圖見圖6所示。

3、小結(jié)：

通過本次試驗，我們建立了一個簡單、快速測定碳酸飲料中五種添加劑苯甲酸、山梨酸、

甜蜜素、糖精鈉和安賽蜜含量的方法，其方法的精密度、準(zhǔn)確度均符合要求;所以該方法適

用于飲料中五種添加劑含量的測定。

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