果汁中鋅的測定PSA
果汁中鋅的測定(PSA)
果汁中的鋅用重金屬儀測定,樣品測試前需加鹽酸和二價汞和稼進行處理。
一 試劑
1、 蒸餾水;
2、 濃鹽酸
3、0.05mol/l的電鍍液;
4、1000ppm鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液;
5、Ph=4.7醋酸緩沖液;
6、5ppm的稼溶液
樣品制備
準(zhǔn)確稱取10g樣品,加入1:1鹽酸溶液40ml,在40°C加熱60分鐘,加熱過程中要不斷攪拌。冷至室溫,離心或者過濾后,溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶,清洗殘渣三次,一并轉(zhuǎn)入,用蒸餾水定容備用
電鍍電極
在電解池中加入約20mL的電解液(3),電解一分鐘。
樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)確移取經(jīng)過離心或者過濾樣品5ml,加入10mL緩沖液,0.2ml稼溶液和1mL電鍍液,按照以下參數(shù)設(shè)置進行分析:
分析條件
沉積電位:-1300mv;
沉積時間:為得到一個好峰設(shè)置的沉積時間(約180秒)
攪拌速度:200 rpm/min;
樣品時間:10s;
電極清洗電位:50mv
電極清洗時間:5s
采集間隔:-1200;-500mv
積分范圍: -1020 ; -800 mV
采樣周期:300μs
最大分析時間:10s
分析結(jié)束電位:0mv
峰電位:約-950mv
標(biāo)準(zhǔn)品添加
稀釋1000ppm鉛標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度,一般原則是加入表品后,分析物的峰面積擴大一倍(通?杉5ppm的鉛標(biāo)液0.2mL)
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