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果汁中鎘的測(cè)定PSA

果汁中鎘的測(cè)定(PSA)

　　果汁中的鎘用重金屬儀測(cè)定，首先加熱干燥樣品，后加入濃硫酸，在電熱板上加熱碳化。轉(zhuǎn)移至馬弗爐中灰化，加入鹽酸溶解樣品并定容。通過(guò)加入二價(jià)汞離子溶液可以測(cè)定溶液中的鉛。

　　樣品測(cè)試前需加鹽酸和二價(jià)汞離子進(jìn)行處理。

　　一 試劑

　　1、蒸餾水;

　　2、超純濃鹽酸;

　　3、標(biāo)準(zhǔn)電鍍液;

　　4、1000ppm鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液;

　　5、濃硫酸;

　　6、濃硝酸;

　　7、2mol/l的鹽酸

　　樣品制備

　　準(zhǔn)確稱取均質(zhì)后樣品25g置于石英坩堝中，在110-120°C加熱蒸干。往樣品中加入1-2ml的濃硫酸，電熱板上加熱使樣品炭化。轉(zhuǎn)移樣品馬弗爐中，緩緩加熱至500°C進(jìn)行灰化。把轉(zhuǎn)變成灰分的樣品連同坩堝取出冷卻至室溫。樣品灰化后必須是白色的灰分不含煤炭顆粒，如果仍存在煤炭顆粒，往樣品中加入極少量的蒸餾水和一滴滴加入0.5-1ml的濃硝酸，在電熱板上干燥后，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中在500°C繼續(xù)灰化30-60min，直到得到白色灰分，如果需要重復(fù)加硝酸和灰化過(guò)程。取2mol/l的鹽酸10ml，電熱板上緩緩加熱溶解灰分樣品，后冷卻至室溫并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，重復(fù)這個(gè)步驟三次，把溶液也全部轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，并用2mol/l鹽酸定容至刻度線。

　　電鍍電極

　　在電解池中加入約20mL的電解液(3)，電解一分鐘。

　　樣品準(zhǔn)備

　　準(zhǔn)確移取處理過(guò)樣品10mL，再加入蒸餾水10mL和電鍍液1mL，按照以下參數(shù)設(shè)置進(jìn)行分析：

　　分析條件

　　沉積電位：-800mv;

　　沉積時(shí)間：為得到一個(gè)好峰設(shè)置的沉積時(shí)間(約300秒)

　　攪拌速度：200 rpm/min;

　　樣品時(shí)間：10s;

　　電極清洗電位：50mv

　　電極清洗時(shí)間：5s

　　采集間隔：-800;-300mv

　　積分范圍： -670 ; -510 mV

　　采樣周期：300μs

　　最大分析時(shí)間：10s

　　分析結(jié)束電位：0mv

　　峰電位：-650mv

　　標(biāo)準(zhǔn)品添加

　　稀釋1000ppm鎘標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度，一般原則是加入表品后，分析物的峰面積擴(kuò)大一倍(通�？杉�0.5ppm的鉛標(biāo)液0.1mL)