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食品中總砷測定前處理

食品中總砷測定前處理

　　摘要:

　　目的　探索試樣前處理過程中,趕酸條件控制的優(yōu)化,試驗(yàn)用容器具中被測元素本底殘留對原子熒光光度法檢測痕量砷的污染權(quán)重放大效應(yīng)。

　　方法　采用濕消解法和微波消解法,在不同條件趕酸,用氫化物原子熒光光度法檢測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中的砷含量,并與標(biāo)準(zhǔn)值比對。

　　結(jié)果　試樣前處理趕酸是否規(guī)范,將直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。被測元素本底污染權(quán)重放大作用,使檢測結(jié)果高出標(biāo)準(zhǔn)值可信范圍。

　　結(jié)論　嚴(yán)格按照消解采用的酸的沸點(diǎn)控制趕酸溫度,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值在標(biāo)準(zhǔn)值可信范圍。

　　關(guān)鍵詞:食品;砷;熒光光度測定法;研究技術(shù)

　　在食品中砷的檢測過程中,前處理是否徹底、酸度殘留、實(shí)驗(yàn)器皿的污染程度會(huì)直接影響消解試液的上機(jī)檢測結(jié)果。在日常檢測工作中,有些細(xì)節(jié)往往被忽視,導(dǎo)致檢測結(jié)果偏倚,作者就這些問題進(jìn)行探索性研究。

　　1 　材料與方法

　　1. 1 材料

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉

　　試劑

　　硫酸、硝酸、高氯酸、硫脲(分析純) 、硼氫化鉀,、超純水

　　儀器設(shè)備

　　微波消解儀、原子熒光光度計(jì)

　　1. 2 　方法

　　濕消解(A)

　　稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉精確到0.01 g ,5 份,按GB/T 5009.11 -2003《食品中總砷及無機(jī)砷的測定》中氫化物原子熒光法前處理。

　　濕消解(B)

　　稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉精確到0.01g ,5 份,按GB/T 5009.11 -2003 氫化物原子熒光法前處理,但硝酸沸點(diǎn)121 ℃,高氯酸沸點(diǎn)203 ℃,硫酸沸點(diǎn)338 ℃,嚴(yán)格控制電熱板溫度在338～340 ℃之間,直到所有白煙冒盡,冷卻后各加水25 ml ,繼續(xù)蒸發(fā)至近干,但應(yīng)避免完全干。

　　微波消解(A)

　　稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉精確到0.001 g ,5 份于微波溶樣罐中,各加HNO3 5.0 ml 進(jìn)行微波消解后,取出溶樣罐,置于孔徑于溶樣罐相符的智能溫控消解儀中,按HNO3 的沸點(diǎn)121 ℃進(jìn)行趕酸至消解液形成像黃豆大小的液珠并可滾動(dòng)為止。

　　微波消解(B)

　　同樣按微波消解(A) 進(jìn)行試樣前處理,但趕酸至完全干枯。

　　2 　結(jié)果與討論

　　試樣經(jīng)4 種不同趕酸法前處理后, 按GB/T5009.11 -2003[1 ] ,氫化物原子熒光度法檢測,結(jié)果見表1。

　　濕消解(A) 是完全按GBT5009.11 -2003 進(jìn)行的,結(jié)果高于標(biāo)準(zhǔn)值,原因可能是沒掌握好H2SO4 的趕酸沸點(diǎn),消解液中還能嗅出刺鼻的酸味,說明此法趕酸是不徹底的,因此導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。

　　濕消解(B) 是基于濕消解(A) 法,嚴(yán)格按H2SO4 的沸點(diǎn)趕酸,直至白煙冒盡,不易嗅出刺鼻的酸味,所以濕消解(B) 結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值對照較接近(濕消解(B) 與濕消解(A) 經(jīng)均數(shù)比較的t 檢驗(yàn)(雙測) , t = 15.53 v = 8 P < 0.001) 。但濕消解(B) 與微波消解(A) 相比,結(jié)果略低,這可能是由于敞開式濕消解易導(dǎo)致檢測成分的蒸發(fā)所致。

　　微波消解(B) 結(jié)果很低,可能是由于趕酸至干枯所致。因?yàn)闊晒夤舛确�檢測需在25 ml 內(nèi)添加硫脲, 所以洗滌用水只能控制在約20 ml ,而20ml 水很難徹底把干枯在溶樣罐壁上消解物徹底洗凈。再者,蒸發(fā)至干枯也易導(dǎo)致被測成分的過量蒸發(fā)。

　　本次試驗(yàn)性研究微波消解(A) 法條件控制最佳,所以檢測結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值最接近(詳見表1) 。由此可見,嚴(yán)格按照消解采用的酸的沸點(diǎn)控制趕酸溫度,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值在標(biāo)準(zhǔn)值可信范圍。在原子熒光光度法檢測過程中,常出現(xiàn)個(gè)別比色管污染導(dǎo)致本底殘留對熒光光度法痕量分析污染殘留權(quán)重放大的問題,由于熒光光度法軟件有取樣量與測定液定容體積比問題,尤其是在采用微波法處理試樣時(shí),取樣量僅0.500 g ,消化液定容25 ml ,軟件參數(shù)比為0.500/25 , 即: 1/50 。若本底殘留為0.01μg ,則經(jīng)軟件換算處理就是0.50μg ,這樣的結(jié)果在樣本分析中所占權(quán)重是非�？捎^的。綜上所述,試樣的前處理是否規(guī)范將直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　參考文獻(xiàn)

　　[1 ] 　GB/T5009. 1～100 —2003. 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分[ S] .