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重金屬消解儀解決方案SH230

重金屬消解儀解決方案(SH230)

　　蔬菜的消解

　　儀器：玻璃消解管

　　試劑：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

　　步驟：

1. 取新鮮蔬菜的可食用部分，依次用自來水、二次蒸餾水洗凈，將其表面水晾干，置烘箱內(nèi)100-105℃恒溫烘干，取出后研細(xì)，置于干燥器中。

2. 稱取已粉碎研細(xì)的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞，加入15mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，放置過夜。

3. 設(shè)置消解儀溫度為70--80℃，將消解管插入消解孔中，使酸回流清洗試管內(nèi)壁，使樣品與酸完全混合，保持10min。

4. 升溫到100℃，此時(shí)，消解管中充滿紅棕色濃煙，保持30min消解樣品，如果樣品沒有完全消解，冷卻后補(bǔ)加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1)，重新設(shè)置溫度，繼續(xù)消解到樣品溶液透明，呈淡黃色。

　　茶葉的消解

　　儀器：玻璃消解管

　　試劑：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 高氯酸(HClO4)：ρ=1.68g/mL，優(yōu)級純

3. 過氧化氫(H2O2 )：30%，分析純

　　步驟：

1. 稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0. 5g于消解管中，加入10mL硝酸HNO3，塞上帶孔管塞，放置過夜。

2. 插入消解儀消解孔中，設(shè)置消解儀溫度為70--80℃之間，緩慢加熱使樣品起泡混合，保持在所設(shè)溫度恒溫15min。

3. 升溫到135℃，保持1h，消解樣品。

4. 如消解不完全，冷卻后補(bǔ)加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1)，或滴加過氧化氫H2O2，升溫并保持溫度，至溶液透明。

5. 升溫到160℃，趕酸至2mL左右。污水的消解

　　儀器：玻璃消解管

　　試劑：

1. 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純

2. 硫酸(H2SO4)：ρ=1.84g/mL，分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO4)：5%

　　步驟：

1. 取20mL樣品(或適量)于消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4，均勻混合樣品。

3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4 溶液放置15分鐘，如果樣品由紫色或者褐色褪色，則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4 溶液。

4. 95℃加熱回流2小時(shí)，保持不沸騰。

5. 冷卻后樣品消解完畢。