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近紅外光譜技術(shù)用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的檢測

近紅外光譜技術(shù)用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的檢測

　　傳統(tǒng)的牛奶成分含量的測量大都基于分析化學(xué)方法。分析過程破壞樣品費(fèi)時(shí)費(fèi)力，并且是離線測量。采用近紅外光譜技術(shù)對牛奶成分含量的快速檢測是本文討論的新方法。該方法具有快速、成本低和能同時(shí)無損測量多種成分等優(yōu)點(diǎn)，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)實(shí)驗(yàn)室快速分析和在線分析。

　　由于NIR光譜區(qū)域的倍頻和合頻吸收弱、譜帶復(fù)雜及重疊多。測量中如何從復(fù)雜的光譜信息中提取有效的樣品信息，并根據(jù)光譜數(shù)據(jù)與校正集樣品的組成性質(zhì)數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)建立科學(xué)的數(shù)學(xué)校正模型是決定測量準(zhǔn)確度的最關(guān)鍵問題之一。

　　儀器條件：

　　實(shí)驗(yàn)儀器為近紅外光譜儀，主要部件包括：單色儀、集成電腦、電源適配器，置頂旋轉(zhuǎn)測樣系統(tǒng)。UCal采集處理軟件，內(nèi)置建模軟件。 測樣方式：漫反射方式;檢測方法：置頂旋轉(zhuǎn)測樣系統(tǒng);實(shí)驗(yàn)所用的參數(shù)設(shè)置為： 波長范圍：1400nm ~ 2500nm，波長步長：1.0nm，平均次數(shù)：60次。脂肪測定儀、凱氏定氮儀器和液相色譜儀。

　　實(shí)驗(yàn)方法：

　　儀器使用近紅外光譜儀掃描軟件進(jìn)行光譜采集。采用內(nèi)置液體測樣器。

　　1) 將牛奶樣品搖動(dòng)10分鐘，使其均勻，無沉淀，整體濃度狀態(tài)一致性要好。

　　2) 將1)準(zhǔn)備好的樣品注入內(nèi)置流體測樣器中。

　　3) 采集軟件中點(diǎn)擊運(yùn)行，即開始掃描光譜。

　　實(shí)驗(yàn)共備置80個(gè)牛奶樣品，其中70個(gè)作矯正集樣品，用于建模，其余10個(gè)作驗(yàn)證集樣品，用于評價(jià)模型。對矯正集每個(gè)樣品掃描2 次，得到140 張光譜。光譜采用數(shù)學(xué)處理，有效消除基線漂移和部分噪音信息，這些光譜對應(yīng)該樣品的粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量數(shù)據(jù)。含量數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)一一對應(yīng)，使用偏最小二乘法計(jì)算，創(chuàng)建模型。

　　粗脂肪、粗蛋白和乳糖的一級數(shù)據(jù)分別是由脂肪測定儀、凱氏定氮儀器和液相色譜儀的分析而得。

　　圖1.樣品牛奶的原始吸收光譜

　　校正方法：

　　利用化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件首先將樣品奶中的脂肪、蛋白質(zhì)和乳糖含量與光譜間進(jìn)行偏最小二乘法交互驗(yàn)證計(jì)算。根據(jù)預(yù)測殘余標(biāo)準(zhǔn)差來確定最佳主成分?jǐn)?shù)，并初步建立pls校正模型。

　　校正模型：

　　建模過程中，為降低噪聲影響，首先根據(jù)測量光譜及樣品濕化學(xué)方法得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，得到相關(guān)系數(shù)與波長的相關(guān)圖，然后根據(jù)不同波長處的相關(guān)系數(shù)大小，進(jìn)行波長優(yōu)選，最終確定波長個(gè)數(shù)及校正模型交互驗(yàn)證預(yù)測結(jié)果。

　　牛奶中粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量與近紅外光譜有很好的相關(guān)性，模型相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到0.9421、0.9583和0.9274。使用模型對驗(yàn)證集樣品進(jìn)行預(yù)測，1).在脂肪含量預(yù)測中，7號(hào)樣品的脂肪偏差最大，相對偏差為5.3%，其余都在3%以內(nèi)。2).在粗蛋白含量預(yù)測中，4號(hào)樣品偏差最大，相對偏差為4.57%，其余樣本都在3%以內(nèi)。3).在乳糖含量預(yù)測中，7號(hào)樣品偏差最大，相對偏差為5.8%，其余都在4%以內(nèi)。

　　結(jié)論：

　　綜上結(jié)果，利用近紅外技術(shù)快速對牛奶中這三個(gè)主要成份的預(yù)測是可行的，且預(yù)測精準(zhǔn)度很好，預(yù)測偏差完全達(dá)到工業(yè)需求。根據(jù)測量光譜及樣品各指標(biāo)含量的相關(guān)系數(shù)大小進(jìn)行波長優(yōu)選是提高模型質(zhì)量和工作效率的有效途徑。PLS光譜分析過程中，校正集樣品的選擇，波長位置與個(gè)數(shù)的選擇以及原始光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理方法等都會(huì)對測量結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響。理想情況下，系統(tǒng)線性校正模型的建立是在照射到樣品中的光是嚴(yán)格的單色光并且樣品是由獨(dú)立的彼此之間無相互作用的吸收粒子組成的前提下進(jìn)行的。

　　所以提高系統(tǒng)PLS校正模型的質(zhì)量可以通過途徑為：1)采用實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法合理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)過程，通過合理的計(jì)算方法(如計(jì)算樣品集樣品間的馬氏距離)，根據(jù)光譜間的差別找出適當(dāng)?shù)男Ｕ�集樣品�?)采用適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)預(yù)處理方法消除儀器噪聲，樣品背景及儀器漂移等對光譜造成的影響。3)建立涵蓋不同濃度范圍的不同模型"在預(yù)測分析前"先對未知樣品光譜的適用性進(jìn)行判斷以選擇正確的校正模型、降低預(yù)測平均標(biāo)準(zhǔn)誤差。