關(guān)于味精中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法的探討
關(guān)于味精中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法的探討
關(guān)于味精中谷氨酸鈉含量測(cè)定方法的探討
摘要:通過(guò)高氯酸滴定法、旋光法、電位滴定法三種測(cè)定谷氨酸鈉方法的比較,結(jié)果表明:根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)選擇適宜的方法,才能準(zhǔn)確、方便、迅速地測(cè)出味精產(chǎn)品中谷氨酸鈉的含量。
關(guān)鍵詞:高氯酸滴定法;旋光法;電位滴定法;味精;谷氨酸鈉
味精產(chǎn)品有80%味精、99%味精及摻有部分味精的調(diào)味品。目前產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及方法標(biāo)準(zhǔn)有QB1500-92《味精》、GB/T8967-2000《谷氨酸鈉》、GB/T5009-2003《味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法》。通過(guò)對(duì)這三種測(cè)定方法進(jìn)行比較、分析,試驗(yàn)證明根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)選擇最適宜的方法,才能準(zhǔn)確、方便、迅速地測(cè)出味精產(chǎn)品中谷氨酸鈉的含量。
1 試驗(yàn)材料與方法
1.1試驗(yàn)材料
天平:電子天平(精度0.0001g)
旋光儀:自動(dòng)旋光儀(精度0.01)
電位滴定儀
1.2試驗(yàn)方法
1.2.1高氯酸滴定法[1]
方法原理:在乙酸存在下,用高氯酸滴定樣品中的谷氨酸鈉,以α-萘酚苯基甲醇為指示劑,滴定溶液至綠色為終點(diǎn)。
操作步驟:稱取樣品0.15g,精確至0.0001g,加甲酸3mL,再加乙酸30 mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示劑10滴,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液,直至顏色變綠即為終點(diǎn),記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
1.2.2旋光法[2]
原理:谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)不對(duì)稱碳原子,具有光學(xué)活性,能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,所以,可用旋光儀測(cè)定其旋光度。根據(jù)旋光度換算成谷氨酸鈉的含量。
操作步驟:稱取10g,精確至0.0001g,加少量水溶解并移入100mL容量瓶中,加鹽酸20mL,混勻,待冷卻至20℃,加水至刻度,搖勻。將試液置于旋光管中,測(cè)其旋光度,同時(shí)測(cè)度試液溫度。
1.2.3電位滴定法[3]
原理:利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后定量,以電位滴定儀測(cè)定終點(diǎn)。
操作步驟:稱取0.5試樣于200mL燒杯中,加入60mL水,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH8.2后,加入10.0mL甲醛。再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至PH9.2,記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù),同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2 結(jié)果與討論
對(duì)完全溶解于水的味精產(chǎn)品和不能完全溶解于水的味精產(chǎn)品分別采用高氯酸滴定法、旋光法和酸度計(jì)法試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)下表。
采用方法
高氯酸滴定法
旋光法
電位法法
1#樣品
(味精)
谷氨酸鈉含量/%
99.21
99.23
98.99
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
0.15
0.03
0.14
2#樣品(摻雜部分味精的調(diào)味品)
谷氨酸鈉含量/%
24.43
/
24.63
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
0.17
/
0.19
從上表可看出,對(duì)于味精產(chǎn)品三種方法均可采用。對(duì)于摻雜部分味精的調(diào)味品,通常因摻有淀粉、蔗糖及各種不溶于水的香料而無(wú)法采用旋光法測(cè)定谷氨酸鈉的含量,只能采用高氯酸滴定法和電位滴定法。
在實(shí)際工作中旋光法操作簡(jiǎn)便、快捷,數(shù)據(jù)穩(wěn)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差很小,不失為首選的方法。但是,根據(jù)文獻(xiàn)[4]報(bào)導(dǎo),如果產(chǎn)品中摻有蔗糖時(shí),會(huì)干擾和影響旋光法對(duì)谷氨酸鈉含量的測(cè)定。因?yàn)檎崽呛凸劝彼徕c一樣具有旋光性。隨著蔗糖含量的提高,其旋光度的絕對(duì)值也按一定比例隨之提高。這就無(wú)法用旋光法正確地測(cè)定味精中谷氨酸鈉的含量。
高氯酸滴定法能有效排除蔗糖、淀粉等物質(zhì)的干擾,準(zhǔn)確地測(cè)出谷氨酸鈉的含量。但應(yīng)注意高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中高氯酸和冰乙酸易揮發(fā),隨著時(shí)間推移濃度變化很大,需每次使用前重新標(biāo)定,這在實(shí)際工作中使用起來(lái)就顯得煩瑣。對(duì)于不完全溶解于水的摻雜味精的產(chǎn)品,采用酸度計(jì)法就比較方便、快捷。在采用電位滴定法時(shí)測(cè)定數(shù)據(jù)與甲醛試劑關(guān)系很大,在檢驗(yàn)過(guò)程中空白試驗(yàn)尤其重要。
3 結(jié)論
對(duì)于99%味精和80%味精(含20%NaCl)的產(chǎn)品,宜選用旋光法,能準(zhǔn)確、方便、迅速地測(cè)出谷氨酸鈉的含量。對(duì)于摻有蔗糖、淀粉和其它不易溶解物質(zhì)的產(chǎn)品,宜選用電位滴定法及高氯酸滴定法。
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