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雞蛋殼中鈣含量的測定

EDTA滴定法和原子吸收分光光度法

一、實(shí)驗?zāi)康模?、了解從雞彈殼中得到Ca2+ 的方法。

2、掌握EDTA溶液的標(biāo)定方法和操作條件及其滴定Ca2+的原理及方法。

3、學(xué)會原子吸收分光光度計的使用。

二、實(shí)驗原理：

1、（1）EDTA標(biāo)定原理：以氧化鋅為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA的條件是用二甲酚橙作指示劑，在pH=5~6的六次甲基四胺為緩沖溶液中進(jìn)行。在此條件下，二甲酚橙程黃色，它與Zn2+絡(luò)合物呈紫紅色因為EDTA與鋅離子形成的絡(luò)合物更穩(wěn)定，當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鋅離子達(dá)到sp時，二甲酚橙被置換出，溶液由紫色變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)。

EDTA滴定原理：在pH>12.5時，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽鎂離子后，用EDTA單獨(dú)滴定鈣離子。鈣指示劑與鈣離子顯紅色，靈敏度高，在pH=12~13滴定鈣離子，終點(diǎn)呈指示劑自身的藍(lán)色。

（2）原子吸收分光光度法測定鈣離子原理：原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素的含量。首先配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收分光光度計測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度（A），得到A~ c的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定試液的吸光度，通過A~c 曲線得到待測組分的含量。）

三，實(shí)驗步驟、方法一.EDTA滴定法

1、雞蛋殼的溶解: 取一只雞蛋殼洗凈取出內(nèi)膜，烘干，研碎稱量其質(zhì)量，然后將其放入小燒杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加熱將其溶解，然后將小燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，定容搖勻。

2、（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：

a. 濃度為0.1mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：稱取EDTA二鈉鹽1.9克，溶解于150~200ml溫?zé)岬娜ルx子水中，冷卻后加入到試劑瓶中，稀釋到500ml，搖勻。

b. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：準(zhǔn)確稱取0.2克的分析純ZnO固體試劑，置于100ml小燒杯中，先用少量去離子水潤濕，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒輕輕攪拌使其溶解。將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml容量瓶中，用去離子水稀釋到刻線，搖勻。根據(jù)稱取的ZnO質(zhì)量計算出鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

c. EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用移液管吸取25.00ml鋅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，于250ml小燒杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示劑，滴加20%六亞甲基四胺溶液至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色后再加2ml；然后用c（EDTA）= 0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)，并記錄所消耗的EDTA溶液體積。按照以上方法重復(fù)滴定3次，要求極差小于0.05ml，根據(jù)標(biāo)定時消耗的EDTA溶液的體積計算它的準(zhǔn)確濃度。

（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取25.00ml待測溶液于錐形瓶中，調(diào)節(jié)溶液pH>12.5，充分搖勻，加入5滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，重復(fù)滴定3次，記錄消耗EDTA溶液的體積。

方法二原子吸收分光光度法測定鈣含量： a.配置鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液系列準(zhǔn)確移取2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml鈣標(biāo)準(zhǔn)使用掖，分別置于25ml容量瓶中，用去離子水稀釋到刻線，搖勻備用。 b.配置試樣溶液準(zhǔn)確移取5.00ml250ml容量瓶中的鈣離子溶液于25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻備用。 c.用原子吸收分光光度計測量通過鈣標(biāo)準(zhǔn)工作曲線求得試樣中鈣

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