淀粉中脂肪含量的檢測
淀粉中脂肪含量的檢測
摘 要 在溶劑的存在下，溶解脂肪，用抽提法將脂肪從溶劑中分離出來，烘干 、稱重，計(jì)算出脂肪含量。
關(guān)鍵詞 淀粉 脂肪 抽提
通常檢測脂肪的含量是采用簡易的索氏提取裝置，使用這樣的設(shè)備，檢測過程繁瑣，儀器整體性差，不利于放在通風(fēng)廚里操作。而脂肪測定儀就解決了以上問題，使用起來方便、快捷，同時(shí)又能在通風(fēng)櫥里操作，安全性提高。
1.檢測儀器和器皿
SOX406粗脂肪測定儀 濟(jì)南海能儀器有限公司；
分析天平（精度 0.0001 g） 上海天平儀器廠；
數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱 上海博訊實(shí)業(yè)有限公司；
備有變色硅膠的干燥器；
2.試劑與溶液
石油醚（30-60 ℃）；標(biāo)準(zhǔn) 無水乙醇；脫脂濾紙 直徑12.5 cm
3.分析步驟
3.1 操作前準(zhǔn)備
將抽提筒用開水洗凈，洗至筒內(nèi)不留任何雜質(zhì)，置于干燥箱內(nèi)烘 1小時(shí)（105 ℃ ），稱重后移入干燥器內(nèi)冷卻備用。
3.2操作
稱取樣品，精確至0.0002 g。先在濾紙筒內(nèi)底部塞一層脫脂棉，然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi)，再用脫脂棉蓋在試樣上面。將濾紙筒放入抽提筒，吸于磁鐵上。在溶劑杯中加入100mL30-60石油醚。
溶劑浸泡抽提1 小時(shí)，然后進(jìn)行15分鐘的淋洗，最后進(jìn)行溶劑回收。將溶劑杯在加熱板上使溶劑完全揮發(fā)后，轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi)烘45 分鐘 （溫度105 ℃ 左右），移入干燥器內(nèi)冷卻稱量，計(jì)算脂肪含量。最好使所得脂肪達(dá)到恒重， 即多次烘干、冷卻、稱重。使最后兩次稱重前后量差在0.002g以內(nèi)。
4.結(jié)果計(jì)算
脂肪含量按以下公式計(jì)算
式中 X----脂肪含量
W---取樣量
M---杯重
M1---抽提后的杯重
5.確定淀粉最佳取樣量
分別稱取3g 、5g 、8g的淀粉樣品進(jìn)行三次平行檢測，檢測結(jié)果如 表1 。
表1
杯號(hào)
稱樣量(g)
脂肪含量(%)
1
3.0000
0.065
2
3.1022
0.032
3
3.1023
0.098
4
5.0000
0.104
5
5.1536
0.103
6
5.0000
0.102
1
8.0000
3.24
3
8.2100
2.98
5
8.1653
3.56
從表1可以看出，取樣量為3g時(shí)，檢測結(jié)果誤差較大，取樣量為8g時(shí)，抽提筒內(nèi)可看見有大量的淀粉溢出，結(jié)果顯示脂肪值偏高，誤差較大。取樣量5g時(shí) ，檢測的平行性較好。又做了一次驗(yàn)證試驗(yàn) ，證實(shí)取樣量時(shí)檢測結(jié)果較正確穩(wěn)定。
6.檢驗(yàn)過程中注意事項(xiàng)
6.1濾紙和脫脂棉的疊放
為了避免濾紙筒不對稱，導(dǎo)致淀粉在實(shí)驗(yàn)過程中溢出，可以先把濾紙對折，
然后沿十字中心摺成圓柱形，折線處一定要平整脫脂濾紙筒放人濾紙筒架內(nèi)時(shí) ，
用力不要過猛，防止濾紙破裂。濾紙上口不得高出濾紙筒架內(nèi)槽，否則濾紙筒會(huì)吸不牢，濾紙筒底部的脫脂棉不應(yīng)鋪的過厚，以防紙筒空間不足，導(dǎo)致淀粉冒出，頂部的脫脂棉 同樣也應(yīng)該薄一些，且要完全覆蓋，放頂部脫脂棉時(shí)不要擠壓淀粉。
6.2在放抽提筒時(shí)要防止污染，避免抽提筒質(zhì)量的額外附加，影響最終的結(jié)果。
6.3在浸泡抽取過程中，提把上移時(shí)一定要緩慢進(jìn)行，如果用力過猛 ，會(huì)看到乙醚濺起，此時(shí)淀粉可能已經(jīng)冒出。
6.4測量前后抽提筒的烘烤、干燥時(shí)間和環(huán)境溫度一定要保持一致。
6.5為確保安全，樣品裝人和取出前必須在關(guān)閉電源的前提下進(jìn)行。
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