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近紅外技術(shù)快速分析整粒棉籽中的脂肪酸含量

近紅外技術(shù)快速分析整粒棉籽中的脂肪酸含量

　　摘要：應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)整粒帶殼作物種子中脂肪酸含量的快速、無損分析。以200份棉籽為實(shí)驗(yàn)材料，應(yīng)用線性的偏最小二乘(PLS)方法，結(jié)合一階微分和SG平滑處理，構(gòu)建整粒棉籽中脂肪酸含量的近紅外校正模型。結(jié)果表明，基于偏最小二乘法模型具有較佳的預(yù)測性能，其棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸含量的近紅外校正模型的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.854，0.879，0.855，0.821，0.912和0.894。本方法省略了種子的粉碎過程。

　　引言：

　　生物柴油是指利用植物油或動(dòng)物油脂為原料，經(jīng)酯交換反應(yīng)轉(zhuǎn)換成可供內(nèi)燃機(jī)使用的可再生的燃料，具有可生物分解、無毒、低排放量等特點(diǎn)[1]。棉籽是棉花生產(chǎn)中重要的副產(chǎn)物，產(chǎn)量巨大，且含有豐富的脂肪酸。由于棉籽中存在有毒物質(zhì)棉酚，棉籽油的食用受到一定的限制。因此，利用棉籽為原料生產(chǎn)生物柴油是一種較為理想的綜合利用途徑，相關(guān)技術(shù)和研究也越來越受到關(guān)注[2-3]。

　　目前，脂肪酸的檢測以常規(guī)的氣相色譜和氣相一質(zhì)譜法為主，該方法的靈敏度和精確度高，但存在樣品前處理繁瑣、分析時(shí)間長、檢測成本高等問題。近紅外光譜技術(shù)結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法，可以有效的解決以上問題。Quampah等采用改進(jìn)的偏最小二乘方法(MPLS)構(gòu)建了棉籽仁粉末中的脂肪酸含量的近紅外模型[4]。本研究結(jié)合微分和平滑數(shù)學(xué)處理，對(duì)整粒的棉籽進(jìn)行光譜掃描、建模，對(duì)其提供一種快速、無損檢測的新方法。

　　1.實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器條件：

　　近紅外光譜儀，主要部件包括：儀器主機(jī)、電源適配器、集成顯示器。儀器所用檢測器為InGaAs，光譜采集軟件，建模軟件。實(shí)驗(yàn)所用的參數(shù)設(shè)置為：波長范圍：680～2500nm;波長增量：1.0nm;掃描次數(shù)：24次。

　　1.2光譜采集

　　采用的200份棉花種子材料來源于全國各地棉花生態(tài)種植區(qū)。成熟的棉花種子，經(jīng)脫絨、曬干后得到整粒棉籽。以漫反射方式采集的光譜數(shù)據(jù)。采集樣品，將樣品裝進(jìn)樣品杯中，采用頂窗旋轉(zhuǎn)的方式進(jìn)行漫反射檢測。其中隨機(jī)挑選180樣品為校正集，其余20個(gè)為驗(yàn)證集。每個(gè)樣品重復(fù)掃描2次。

　　1.3 肪酸含量的化學(xué)測定

　　采用GB/T 17377—2008氣相色譜法進(jìn)行棉仁粉樣品脂肪酸含量的化學(xué)分析。每份樣品重復(fù)測定兩次，取其平均值。各脂肪酸以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。

　　1.4 建立校正模型

　　將經(jīng)過預(yù)處理后的建模光譜數(shù)據(jù)與樣品含量數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，采用偏最小二乘法(PLS)，交互驗(yàn)證法(cross-validation)，用建模分析軟件建立模型。

　　在建立校正模型前，采用建模軟件對(duì)光譜進(jìn)行數(shù)學(xué)預(yù)測，當(dāng)樣本置信度超95%時(shí)，則被判為異常。偏最小二乘法( PLS)具備克服樣品成分間相互干擾及吸收波段重疊引起偏離真實(shí)線性的能力, 用于復(fù)雜體系的校正模型建立[5]。PLS建模過程中,采用留一法計(jì)算內(nèi)部交互驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差RMSECV, 當(dāng)RM SECV最小時(shí)對(duì)應(yīng)因子數(shù)為最佳。

　　2.結(jié)果與討論

　　將經(jīng)過光譜預(yù)處理的數(shù)據(jù)作為模型的輸入變量，采用線性的PLS方法建立相應(yīng)的脂肪酸含量的校正模型具有較大的R2、RPD值和較小的RMSECV、RMSEP值，說明整粒棉籽的近紅外光譜信息和脂肪酸含量之間存在一定的非線性關(guān)系。其中，棕櫚酸、硬脂酸、飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸含量的校正模型取得較好的預(yù)測精度和穩(wěn)健性，棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸含量的近紅外校正模型的相關(guān)系數(shù)R2分別為0.854，0.879，0.855，0.821，0.912和0.894。

　　本研究結(jié)果表明，應(yīng)用近紅外光譜技術(shù)快速無損分析整粒棉籽中的脂肪酸含量是可行

　　的，為其他帶殼作物種子的無損分析提供了技術(shù)借鑒。

　　參考文獻(xiàn)

　　1. ChenG，F(xiàn)angBS.Bioresour.Techn01.，2011，1029(3)：2635-2640

　　2. UmerR，F(xiàn)arooq A，GerhardK.Fuel Process.Techn01.，2009，90(9)：1157-1163

　　3. Hfiseyin A，Hasan B.Renew.Energy，2010，35(3)：588-592

　　4. Quampah A，Huang Z R，Wu J G，Liu H Y，Li J R，Zhu S J，Shi C H.J.Am.Oil Chem.Soc.，2012，89(4)：567-575

　　5. LorberA, Wangen L E, KowalskiB R. A theoretical foundation fo r the PLS a lgorithm [J]. Journal o f Chemo metrics, 1987,1( 1) : 19~ 31.