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K9841肥料定氮儀測(cè)定復(fù)混肥料中氮含量

K9841肥料定氮儀測(cè)定復(fù)混肥料中氮含量

1、前言

復(fù)混肥料是氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中至少有兩種養(yǎng)分標(biāo)明量的由化學(xué)方法和或摻混方法制成的肥料。復(fù)混肥料中氮養(yǎng)分是提供作物生長(zhǎng)的重要營(yíng)養(yǎng)成份。在復(fù)合肥料生產(chǎn)中提供氮養(yǎng)分的主要原料有尿素、石灰氮、氯化銨、硫酸銨, 磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸銨及一些含氮較高的有機(jī)物。原料的多樣性決定了復(fù)混肥料中氮以多種形態(tài)存在, 有酞胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮及有機(jī)氮。

K9841型自動(dòng)定氮儀是基于凱氏定氮法的基本原理,對(duì)樣品中含氮量快速檢測(cè)的分析儀器。與傳統(tǒng)的凱氏定氮蒸餾法相比具有分析速度快、誤差小、自動(dòng)化程度高等優(yōu)勢(shì), 尤其是在檢測(cè)大批量的樣品上有突出的優(yōu)勢(shì)。本文利用K9841定氮儀對(duì)復(fù)混肥料中總氮含量進(jìn)行測(cè)定, 考察了方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明, 結(jié)果令人滿意。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)主要儀器及試劑

2.1.1儀器

海能K9841肥料定氮儀

海能SH220 20孔石墨消化爐

消化管。

2.12 試劑

硫酸（分析純）；鹽酸（分析純）；硫酸鉀（分析純）；五水硫酸銅（分析純）；氫氧化鈉溶液：400g/L；硫酸溶液：C(1/2H₂SO₄)≈1 mol/L；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.5000mol/L；甲基紅-亞甲基蘭混合指示液

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

  根據(jù)樣品中氮存在不同形式, 采用相應(yīng)的前處理方法, 使酞胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽, 從堿性溶液中蒸餾氨, 將氨吸收在硫酸溶液中, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定得出樣品中總氮含量。

2.3 測(cè)試

2.3.1樣品處理

稱樣約0.2～0.5g消化管中, 加0.4g五水硫酸銅和6g硫酸鉀混合催化劑, 15 mL濃硫酸,消化爐溫度控制在370℃～380℃左右, 將樣品消化至呈藍(lán)綠色透明狀, 繼續(xù)消化半小時(shí)即可準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)定。

當(dāng)樣品中含硝態(tài)氮時(shí), 稱樣約0.2～0.5g至消化管中, 加水溶解試樣, 加入1.2g鉻粉, 鹽酸7mL, 靜置5～10min, 再將消化管置于電爐上加熱至沸騰1min, 冷卻至室溫, 再加人混合催化劑和濃硫酸水解消化至冷卻, 呈藍(lán)綠色透明狀, 繼續(xù)消化半小時(shí)即可準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)定。

2.3.2 儀器樣品測(cè)試

開啟儀器, 儀器運(yùn)行自校程序結(jié)束后, 按儀器說明書, 調(diào)節(jié)儀器, 選擇與測(cè)定樣品同樣的程序做試劑空白, 儀器會(huì)自動(dòng)加水稀釋, 加硫酸吸收液, 加堿, 蒸餾,最后手工滴定, 根據(jù)消耗的氫氧化鈉的體積計(jì)算出樣品含氮量。

3、結(jié)果與討論

對(duì)同一樣品多次測(cè)定，其結(jié)果平行好，且符合GB/T 17767.1-2008 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料的測(cè)定方法 第1部分：總氮含量中允許誤差，平行結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30%。

4、結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明K9840凱氏定氮儀，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確符合國(guó)標(biāo)要求，同時(shí)操作簡(jiǎn)單省時(shí)省力�？蓮V泛用于食品蛋白質(zhì)測(cè)定，農(nóng)作物的分析，并在飼料、煙草、醫(yī)藥、化工等行業(yè)也得到廣泛的應(yīng)用。