污泥中有機(jī)物的索氏提取
污泥中有機(jī)物的索氏提取
1. 實(shí)驗(yàn)試劑：
四氯甲烷;鹽酸;一水合硫酸鎂
注：四氯化碳有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
2. 儀器：
海能SOX406脂肪測(cè)定儀;烘箱;萬(wàn)分之一天平;
3. 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)取樣，可參考《城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)》中11.7.1部分，準(zhǔn)確稱取(20±0.5)g的污泥樣品于150ml燒杯中，酸化至pH為2.0(一般加0.3ml濃鹽酸即可)，加25g或適量一水合硫酸鎂，攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，放置15min至30min，待其固化。將固體取出，放在研缽中磨碎。稱取磨碎后的樣品5g左右，全部轉(zhuǎn)移至濾紙筒中，樣品表面加蓋一層脫脂棉。并做空白實(shí)驗(yàn)。
(2)濾紙筒放入濾紙簍中，置于萃取室內(nèi)。溶劑杯洗凈烘干冷卻后加入80ml四氯化碳提取溶劑，放置在加熱盤(pán)適當(dāng)位置。手動(dòng)上升加熱盤(pán)，使接收杯和萃取室完全密封好。
(3)打開(kāi)冷凝水，開(kāi)啟儀器，設(shè)置溫度90℃，第一次回流后，回流時(shí)間抽提時(shí)間大約在20-25min，抽提時(shí)間大約在2-3小時(shí)，預(yù)干燥時(shí)間設(shè)置為0。加熱盤(pán)加熱溶劑杯內(nèi)溶劑，溶劑蒸氣在冷凝器中冷凝，回流至萃取室，使溶劑連續(xù)流動(dòng)。調(diào)節(jié)濾紙筒高度，用戶可選擇淋洗或浸泡模式。開(kāi)始抽提。
(4)抽提結(jié)束，待溶劑杯冷卻后，手動(dòng)下降加熱盤(pán)。移走溶劑杯，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。
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