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環(huán)境水質(zhì)中微量亞硝酸鹽氮的測定

環(huán)境水質(zhì)中微量亞硝酸鹽氮的測定

摘要：

在酸性條件下，亞硝酸鹽氮(NO2- -N)可與沙黃生成藍紫色配合物，在H3PO4介質(zhì)中，遵守比耳定律。該方法用于環(huán)境水樣中微量亞硝酸鹽氮的測定，結(jié)果與經(jīng)典的鹽酸萘乙二胺比色法基本一致。

關(guān)鍵詞：

亞硝酸鹽氮;沙黃;分光光度法;測定

亞硝酸鹽氮(NO2- -N)不同于亞硝酸鹽。亞硝酸鹽氮是指亞硝酸離子的含氮化合物，是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，可與仲胺類生成導(dǎo)致癌癥的亞硝胺化合物。亞硝酸鹽氮性質(zhì)不夠穩(wěn)定，在不同的水質(zhì)環(huán)境條件中可被氧化為硝酸鹽，也可被還原成氨，故采集水樣后應(yīng)盡快分析測定。亞硝酸鹽氮廣泛存在于各類水質(zhì)環(huán)境中，人類長期飲用亞硝酸鹽氮含量較高的水，會損害人體健康。亞硝酸鹽氮對人體的危害已引起國家環(huán)保部門和醫(yī)學(xué)界的高度關(guān)注和重視，并把亞硝酸鹽氮的測定作為環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測中的必測項目。因此，各類水質(zhì)中亞硝酸鹽氮的準確測定，是正確進行水體評價和判斷水能否直接飲用的重要科學(xué)依據(jù)。

目前，測定亞硝酸鹽氮的方法主要有重偶氮聯(lián)法、催化光度法、亞硝化法、離子色譜法等。這些方法存在的主要問題是，試劑本身不夠穩(wěn)定，且有毒性較大的致癌物質(zhì);雖然方法靈敏，但多數(shù)要求在加熱條件下進行，需要嚴格控制溫度;選擇性不高，易受多種共存離子的干擾，顏色穩(wěn)定時間較短，精密度差，分析條件苛刻。這些方法都不宜用于水中微量亞硝酸鹽氮的分析。本文基于在酸性條件下亞硝酸鹽氮能與沙黃反應(yīng)生成藍紫色配合物的特性，建立了一種操作簡便、快速、選擇性高、反應(yīng)靈敏、測定準確度和精密度良好且具有實用價值的水中微量亞硝酸鹽氮含量的測定方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

雙光束型紫外可見分光光度計;酸度計

亞硝酸鹽氮標準儲備液：準確稱取干燥過的亞硝酸鈉0.3080 g，溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至250 mL的棕色容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度為25 ug/mL。加入0.3 mL三氯甲烷溶液，在低于5℃的溫度下保存，可穩(wěn)定近1個月。該溶液使用時需用高錳酸鉀標定，高錳酸鉀需用草酸鈉標準溶液標定，使用前稀釋至25ug/mL。

顯色劑溶液(0.1%)：準確稱取沙黃0.1 g，溶于水并轉(zhuǎn)移至100 mL的棕色容量瓶中，用水定容至刻度，避光保存。

其他試劑均為分析純，水為去離子水。

1.2 實驗方法

準確移取一定量的亞硝酸鹽氮標準溶液(25 ug/mL)于25 mL比色管中，依次加入4.0 mL的0.1% 沙黃溶液和1.0 mL的6 mol/L磷酸溶液，用水稀釋至25 mL，搖勻。避光放置25 min后，以1 cm比色皿、在波長597 nm處、以試劑空白為參比進行吸光度測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 波長的選擇

準確移取一定量的亞硝酸鹽氮標準溶液，按實驗方法顯色，用雙光束型紫外可見分光光度計在500 nm-750 nnl進行掃描，結(jié)果見圖1。

由圖1可見，配合物的最大吸收波長為597 nm。在597 nm處配合物溶液的吸光度(A)與顯色劑空白溶液的吸光度差值最大，且顯色劑空白溶液的吸光度較低，故本實驗選用597 nm作為測定波長。

2.2 酸度的影響

準確移取一定量的亞硝酸鹽氮標準溶液(25 ug/mL)于25 mL比色管中，按照實驗方法改變6 mol/L H3PO4溶液的加入量，結(jié)果見圖2。

由圖2可見，H3PO4溶液用量為0.5 mL～1.7 mL時，吸光度值高且穩(wěn)定，故本實驗選擇H3PO4用量為1.0 mL。

2.3 顯色劑用量

準確移取一定量的質(zhì)量濃度為25 ug/mL亞硝酸鹽氮標準溶液于25 mL比色管中，再依次加入不同體積的顯色劑溶液，按實驗方法測定不同顯色劑用量時體系的吸光度，見圖3。

由圖3可見，當(dāng)顯色劑的加入量在3.5 mL-5.5 mL時，測得體系的吸光度值大且穩(wěn)定。所以，在本實驗中選擇4.0 mL作為顯色劑的加入量。

2.4 顯色時間與穩(wěn)定時間

在室溫條件下，按照實驗方法測定不同時間下顯色體系的吸光度，見圖4。

實驗結(jié)果表明，顯色反應(yīng)在20 min內(nèi)吸光度值接近最大值，且非常穩(wěn)定，顯色劑在室溫下避光放置可穩(wěn)定3 h以上。本實驗選擇顯色時間為25 min。

2.5 線性范圍

分別吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL的亞硝酸鹽氮標準溶液(25 g/mE)于5支25 mL比色管中，按實驗方法顯色，依次測其吸光度值，并繪制工作曲線：

從工作曲線可知，亞硝酸鹽氮加入量為0.0 mL～1.9 mL時，符合比爾定律。用最小二乘法對其進行回歸處理，得其回歸方程為A=0.532c+0.003，相關(guān)系數(shù)為r=0.999 7，表觀摩爾吸光系數(shù)為：

3.97×103L/(mol·cm)。

2.6 精密度

按實驗方法平行測定11次。結(jié)果表明，當(dāng)亞硝酸鹽氮標準溶液質(zhì)量濃度為l mg/mL時，所得結(jié)果的標準偏差(SD)=1.17×10～，相對標準偏差(RSD)=0.26% 。

2.7 樣品測定

分別對溫泉水、河水、湖水、污水等樣品進行5次平行實驗，并與標準分析方法鹽酸萘乙二胺法進行對照實驗。測定結(jié)果列于表1。

由表1數(shù)據(jù)可知，本法測定結(jié)果與標準分析方法鹽酸萘乙二胺法的測定結(jié)果基本一致。

2.8 標準回收實驗

向2.7的4個水樣中分別加人0.50 ug/mL和1.00ug/mL的加標量，各經(jīng)5次平行實驗，結(jié)果列于表2。由表2可知，4個水樣中亞硝酸鹽氮的回收率均在97.2% -102.0%。

本方法操作簡便，試劑普及，測定結(jié)果準確，重現(xiàn)性良好，適宜于泉水、河水、湖水、污水等各類水樣中亞硝酸鹽氮的測定。