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紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水質(zhì)COD

紫外/可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水質(zhì)COD

　　摘要紫外/可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水質(zhì)COD是利用有機(jī)物吸收紫外線的特征來(lái)測(cè)量水中的有機(jī)物濃度。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液作為水樣,驗(yàn)證了水樣中COD與254 nm紫外線的吸光度之間在一定范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為y=125.33x-2.360 5，相關(guān)系數(shù)r=0.994 5。由于一般污水中有懸濁物的影響，因此研究了采用可見(jiàn)分光光度法補(bǔ)償濁度影響的可行性。

　　關(guān)鍵詞 COD 濁度補(bǔ)償吸光度 UV

　　Abstract: The determination of COD in water by ultraviolet spectrophotometry was to measure the concentration of organic substance based on the feature that organic substance could absorb ultraviolet. This paper had used potassium hydrogenphthalate(C8H5O4K) standard solution as sample water to test that there was better linear relationship between the COD of sample water and the absorbency of solution at 254 nm. The linear regression equation and correlation coefficient was y=125.33x-2.360 5 and r=0.9945. Because there was the effect of turbidity, this paper studied the feasibility using visible spectrophotometry to compensate the effect above.

　　Keywords: COD Turbidity Compensate Absorbency UV

　　現(xiàn)代社會(huì)環(huán)境污染尤其是水污染是迫切需要解決的問(wèn)題之一。COD[1]是指在一定條件下，氧化1 L水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。COD反映了水體受還原性物質(zhì)污染的程度。COD作為河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的一個(gè)重要的參數(shù)受到各個(gè)國(guó)家的重視。測(cè)定COD的方法主要有化學(xué)法和物理法，化學(xué)法是以各種化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，物理法則主要是分光光度法。目前, 我國(guó)測(cè)定COD的標(biāo)準(zhǔn)方法有重鉻酸鉀法[1]和高錳酸鹽指數(shù)法[1，2]，前者適合于分析工業(yè)廢水和生活污水, 后者適合于分析地下水和較干凈的地表水[3]。

　　化學(xué)法的優(yōu)點(diǎn)是氧化完全，測(cè)定準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但是測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，而且需要消耗大量的化學(xué)試劑，如果處理不好會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染。因此，近年來(lái)很多人開(kāi)始研究污染小、速度快的物理法-UV法。

　　1 基本理論

　　本文采用的UV/Vis法是利用紫外/可見(jiàn)分光光度法來(lái)間接測(cè)定污水COD，為了解決濁度的影響本文利用可見(jiàn)分光光度法對(duì)濁度影響進(jìn)行補(bǔ)償[4]，其理論基礎(chǔ)為朗伯比爾定律[5]。

　　朗伯比爾定律是指當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻非散射的稀溶液時(shí)溶液對(duì)光吸收程度與溶液的濃度及液層厚度的乘積成正比，即：

　　A=KCL

　　式中：A為吸光度;C為溶液濃度;L為液層厚度;K為比例常數(shù)。

　　吸收定律能夠用于那些彼此不相互作用的多組分溶液，他們的吸光度具線性，即溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收等于溶液中各個(gè)組分對(duì)該波長(zhǎng)光的吸收之和：

　　由朗伯比爾定律可知，一般情況下L是定值，而K只與入射光波長(zhǎng)有關(guān)[2]，也為定值，因此理論上A與C是呈正比的，通過(guò)測(cè)定一個(gè)已知C的溶液的A，那么就可以得到比例系數(shù)K，則A與C之間的線性直線可以確定，因此只要知道未知濃度的溶液的吸光度值就可以得到濃度值。

　　2 實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 實(shí)驗(yàn)原理

　　理論上吸光度與溶液濃度是呈正比關(guān)系，但實(shí)際上由于朗伯比爾定律的條件不能完全滿足，不能夠只通過(guò)測(cè)定一個(gè)已知濃度水樣的吸光度值來(lái)確定直線。本文通過(guò)測(cè)定一組多個(gè)不同濃度水樣的吸光度值，以吸光度為橫坐標(biāo)，COD為縱坐標(biāo)用線性回歸法擬和數(shù)據(jù)，并計(jì)算相關(guān)系數(shù)。水中的還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，其中水被有機(jī)物污染是很普遍的[1]，因此，以有機(jī)物污染為主的污水也可以以有機(jī)物的量來(lái)代表水中COD的量。各種有機(jī)物都有自己的吸收光譜，對(duì)每一波長(zhǎng)的光的吸收度是不一樣的。大部分的有機(jī)物在紫外光譜區(qū)有很強(qiáng)吸收[6]，其對(duì)254 nm的紫外線吸光度很大[7]，因此用254 nm紫外線來(lái)測(cè)量污水COD有很大的準(zhǔn)確性。由于實(shí)際污水中含有懸濁物和一些膠體等，這些對(duì)COD沒(méi)有貢獻(xiàn)，但是它們會(huì)吸收254 nm的紫外線，因此對(duì)測(cè)量結(jié)果有很大影響，所以要想準(zhǔn)確測(cè)定COD就必須對(duì)濁度的影響進(jìn)行補(bǔ)償。本文對(duì)濁度的補(bǔ)償采用可見(jiàn)分光光度法。通過(guò)試驗(yàn)測(cè)定濁度對(duì)254 nm和可見(jiàn)光的吸收。COD對(duì)紫外線有吸收，因此如果知道了濁度分別對(duì)紫外線和可見(jiàn)光的吸收程度，那么用水樣對(duì)紫外線總的吸光度減去濁度對(duì)紫外線的吸光度，則剩下的就是COD對(duì)紫外線的吸光度，這樣就對(duì)濁度影響進(jìn)行了補(bǔ)償。

　　2.2 實(shí)驗(yàn)方法

　　本文以鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為水樣，以蒸餾水為參比液，將水樣稀釋多份分別測(cè)定其在254 nm處的吸光度，繪制COD與吸光度的關(guān)系曲線，計(jì)算相關(guān)系數(shù)。然后再測(cè)定水樣在546 nm處的吸光度，繪制COD與吸光度關(guān)系曲線。配置一份濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后稀釋多份分別測(cè)定其在254、546 nm處的吸光度，繪制COD與吸光度的關(guān)系曲線。

　　2.3 所用儀器

　　利用海能儀器i5紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)，選用1 cm比色皿。

　　2.4 所用試劑

　　2.4.1 二次蒸餾水

　　用蒸餾水發(fā)生器制得。

　　2.4.2 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　選用優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀，在120度的溫度下干燥1 h放置在干燥器中冷卻后，用精密天平稱取0.425 1g于二次蒸餾水中，定容至1 000 mL，此時(shí)此標(biāo)準(zhǔn)溶液的COD為500 mg/L。吸取1.50、2.25、2.50、3.00、3.75、4.50、5.00、5.25、6.00、7.50、8.00、9.00、10.00、11.00、12.50、14.00、15.00、17.50、20.00、22.50 mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，加二次蒸餾水定容到25 mL，則得到的COD分別為30、45、50、60、75、90、100、105、120、150、160、180、200、220、250、280、300、330、350、400、450 mg/L

　　2.4.3 濁度溶液配制

　　稱取1.000 g硫酸肼溶于水中，定容至100 mL得到硫酸肼溶液;稱取10.00 g六次甲基四胺溶于水中，定容至100 mL，得到六次甲基四胺溶液。吸取5.00 mL硫酸肼溶液和5.00 mL六次甲基四胺溶液于100 mL容量瓶中，于25度溫度下反應(yīng)24 h，定容至標(biāo)線，混勻，此時(shí)貯備液的濁度為400度。吸取2.500、3.125、5.000、6.250、9.375、12.500、15.625、18.750、21.875 mL濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液于50 mL容量瓶中，加二次蒸餾水定容到25 mL，則得到的濁度值分別為40、50、80、100、150、200、250、300、350度。

　　3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)得的數(shù)據(jù)如表1和表2，圖1至圖3為測(cè)量數(shù)據(jù)線性擬合后的圖形。

　　經(jīng)計(jì)算圖1的線性回歸方程為y=125.33x-2.3605，相關(guān)系數(shù)為r=0.994 5，證明COD與其在254 nm處的吸光度之間有很好的線性相關(guān)性，經(jīng)過(guò)F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)證明二者之間真有統(tǒng)計(jì)線性相關(guān)關(guān)系;同理可計(jì)算出圖2的線性回歸方程為y=-21.359 695+389.903 320x，相關(guān)系數(shù)r=0.993;圖3的線性回歸方程為y=-10.202 115+652.106 018x，相關(guān)系數(shù)r=0.997，并且都通過(guò)了F檢驗(yàn)和t檢驗(yàn)。

　　3.2 討論

　　(1) 從表1可以看出，COD對(duì)546 nm吸光度與濁度對(duì)546 nm的吸光度的大小相比可忽略不計(jì)，因此本文認(rèn)為COD對(duì)546 nm不吸收。圖1表明水樣COD與其對(duì)254 nm的吸光度有良好的線性關(guān)系。圖2和圖3表明濁度對(duì)254、546 nm都有吸收，并且與其對(duì)二者的吸光度之間也有非常好的線性關(guān)系。

　　(2) 由圖1可以看出, 在COD>250 mg/L時(shí)，線性關(guān)系不好，這是由于朗伯比爾定律只適用于稀溶液，濃度大時(shí)會(huì)偏離理論，所以實(shí)際中對(duì)濃度比較大的水樣要先進(jìn)行稀釋。

　　(3) 計(jì)算水樣COD的步驟如以下公式所示：

　　式(1)、(2)、(3)中C1和C2表示水樣中COD和濁度的值，二者待求;A11、A22表示COD和濁度分別對(duì)546 nm的吸光度，A1、A2表示COD和濁度分別對(duì)254 nm的吸光度;a1和a2表示實(shí)驗(yàn)后水樣對(duì)254、546 nm的吸光度;COD對(duì)254 nm吸光度的回歸直線為y=f1(x)，對(duì)546 nm吸光度的回歸直線為y=f2(x);濁度對(duì)254 nm吸光度的回歸直線為y=f3(x)，其反函數(shù)為y=f3-1(x)，濁度對(duì)546 nm吸光度的回歸直線為y=f4(x)。

　　(4) 由以上討論的可知，只要知道水樣對(duì)546 nm的吸光度，那么就可以計(jì)算出濁度的值，然后計(jì)算出濁度對(duì)254 nm的吸光度，最后計(jì)算出COD對(duì)254 nm的吸光度從而算出水樣中COD的值，則水樣濁度的影響就被補(bǔ)償了，保證了測(cè)量COD的準(zhǔn)確性。

　　4 結(jié) 論

　　本文對(duì)紫外/可見(jiàn)分光光度法測(cè)定廢水COD進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明水中有機(jī)物含量與其對(duì)254 nm紫外線的吸光度之間存在良好的線性關(guān)系。考慮到濁度的影響，因此本文證明了利用可見(jiàn)分光光度法對(duì)濁度的影響進(jìn)行補(bǔ)償是可行的。由于各種有機(jī)物對(duì)254 nm的吸光度不同，因此此法還僅限于分析廢水成分變化不大的場(chǎng)合，有一定的局限性。

紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定水質(zhì)COD

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