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揮發(fā)性鹽基氮VBN測(cè)定方法

揮發(fā)性鹽基氮(VBN)測(cè)定方法

　　一、原理：

　　利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來(lái)，用硼酸吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。

　　二、儀器與器皿：

　　實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽

　　分析天平：0.0001g

　　凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式或者全自動(dòng)/半自動(dòng)凱氏定氮儀

　　振蕩機(jī)

　　錐形瓶：150ml、250mL具塞

　　容量瓶：100mL、1000mL

　　滴定管：酸式 10mL

　　三、試劑：

　　1、0.lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定)：吸取分析純鹽酸8.3mL，用蒸餾水定容至1000mL。

　　2、0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋獲得。

　　3、2%硼酸溶液：分析純硼酸2g溶于100mL水配成2%溶液。

　　4、混合指示劑：甲基紅0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠0.5%乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。

　　5、1%氧化鎂溶液;化學(xué)純氧化鎂1.0g溶于100mL蒸餾水振接成混懸液。

　　四、測(cè)定：

　　1、稱(chēng)取1～5g試樣(精確到0.0010g)于250mL具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻30min后靜置，上清液為樣液。

　　2、取20mL2%的硼酸溶液于150mL錐形瓶中，加混合指示劑2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端浸入此溶液。

　　3、蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補(bǔ)加硫酸。

　　4、準(zhǔn)確移取10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入10mL%的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾10min，使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面，再蒸餾1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

　　5、吸收氨后的吸收液立即用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行試劑空白測(cè)定。

　　五、測(cè)定結(jié)果計(jì)算：

　　1、計(jì)算見(jiàn)下式：

　　X1=[(V1-V2)×C1×14 /( M1×V’/V)]×100

　　式中：

　　X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量，mg/100g;

　　V1：滴定試樣時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

　　V2：滴定空白時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL;

　　C1：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

　　M1：試樣重量，g;

　　V’：試樣分解液蒸餾用體積，mL;

　　V ：樣液總體積，mL;

　　14：與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)牡�的質(zhì)量，mg。

　　2、重復(fù)性：

　　每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。允許相對(duì)偏差為5%