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化肥總氮量的測定

化肥總氮量的測定

　　一、有機(jī)肥料

　　方法原理

　　在催化劑的作用下，濃硫酸加熱分解化肥，使氮全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在堿性條件下蒸餾，使氨吸收在硼酸溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。

　　操作步驟

　�、傧�煮：

　　準(zhǔn)確稱取試樣0.5000-1.0000g(樣品量取決于其中氮元素含量，一般氮元素在30-50mg之間比較適宜)于消化管中，加入催化劑(硫酸鉀：硫酸銅=15：1)3.2g，再加入濃硫酸10ml，緩慢加熱至420℃，注意觀察，若樣品過沖應(yīng)暫停加熱，待冷卻后再緩慢加熱。當(dāng)消化管內(nèi)液體變成藍(lán)綠色透明液體，繼續(xù)加熱0.5-1h。

　�、谡麴s：將消解好的樣品用Hanon全自動(dòng)凱氏定氮儀或者半自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行蒸餾。

　�、鄣味ǎ号鹚嵛�收的氨溶液用標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定至溶液顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榫萍t色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)�；蚴褂萌�自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行自動(dòng)滴定，根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸的量計(jì)算樣品的含氮量。

　�、苡�(jì)算：N%= (V-V0)×M×1.401/W

　　式中：

　　V ：滴定試樣消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸的量ml。

　　V0 ：空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)硫酸的量ml。

　　M ：標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的濃度mol/L。

　　W ：肥料樣品的質(zhì)量g。

　　二、含銨態(tài)氮的氮化肥

　　這類樣品一般都易溶于水，可在堿性介質(zhì)中蒸餾使氨逸出，然后以硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)硫酸滴定，根據(jù)所耗酸的量計(jì)算所含氮的量。

　　操作步驟：

　　稱取化肥樣品0.5000～1.0000g(樣品量取決于其中氮元素含量，一般氮元素在30-50mg之間比較適宜)于消化管中，用10-20ml蒸餾水溶解后，加堿蒸餾、滴定及計(jì)算。

　　三、化肥中硝態(tài)氨的測定(Zn-FeSO4堿性介質(zhì)還原蒸餾定氮法)

　　方法原理：

　　在強(qiáng)堿性溶液中，鋅與氫氧化鈉作用生成氫，將硝酸態(tài)氮還原為亞硝酸態(tài)氮，同時(shí)也將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵而使亞鐵周而復(fù)始地存在。亞鐵將硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原為氨。在還原的同時(shí)蒸餾出的氨用硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算硝態(tài)氮含量，其主要反應(yīng)如下：��

　　FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4

　　8Fe(OH)2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3��

　　Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2

　　H2+NaNO3→NaNO2+H2O

　　6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3��

　　本法測定的氮實(shí)質(zhì)上是銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的總量，如果需要分別測定銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量，只加氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸餾、吸收、滴定的，即為銨態(tài)氮;然后再向凱氏瓶中加入鋅—硫酸亞鐵還原劑再次進(jìn)行蒸餾、吸收、滴定，即為硝態(tài)氮。

　　儀器：定氮蒸餾裝置、滴定管、凱氏瓶等。��

　　試劑：

　　(1)鋅粉—硫酸亞鐵還原劑：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵50g和鋅粉10g于瓷研缽中，一并磨細(xì)通過60目篩，混勻后貯于棕色磨口瓶中備用。

　　(2)40%氫氧化鈉溶液：稱化學(xué)純氫氧化鈉400g溶于水中，稀釋至1升，貯于塑料瓶中備用。

　　(3)2%硼酸溶液：

　　(4) 定氮混合指示劑：

　　(5)0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液：

　　(6) 液狀石蠟

　　操作步驟：稱取肥料樣品1.1xxg于50ml燒杯中，加少量水溶解后無損地轉(zhuǎn)移于100ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取此溶液10～20ml(使含氮量在20～30mg左右)于250ml凱氏瓶中，加Zn—FeSO4還原劑1.5～3.0g，加入40%NaOH10ml后立即加熱蒸餾、吸收、滴定。

　　結(jié)果計(jì)算：

　　N%=(V-V0)×C×0.014/W×100

　　式中 V：待測液消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，ml;

　　V0：空白消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，ml;

　　C：標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度，mol/L;

　　0.014：氮原子的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;

　　W：吸收10～20ml待測液相當(dāng)樣品的質(zhì)量。

　　四、尿素中氮的測定

　　方法原理：

　　尿素是含酰胺態(tài)氮的氮素化肥，不能加堿直接蒸餾，可將其水溶液在硫酸存在下，加熱水解成銨態(tài)氮，同時(shí)逸出CO2，其加酸水解的反應(yīng)式為

　　CO(NH2)2+2H2SO4+H2O→2NH4HSO4+CO2↑

　　最后加堿蒸餾，測定其氮的含量。

　　儀器與試劑：

　　同土壤全氮的測定

　　操作步驟：

　　稱取經(jīng)75℃烘干的尿素樣品0.2xxxg，加蒸餾水溶解后，定容至100ml，搖勻備用。吸取此待測液5.00ml于150ml凱氏瓶中，加濃硫酸5ml，先用文火加熱直至完全除去CO2為止，然后再提高溫度使硫酸發(fā)煙。取下稍冷卻，加水稀釋至70～80ml，再按土壤全氮的操作步驟蒸餾、滴定，計(jì)算結(jié)果。