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鐵礦石中磷和二氧化硅的檢測

鐵礦石中磷和二氧化硅的檢測

　　一、實驗所需儀器設(shè)備

　　Hanon TANK微波消解儀

　　Hanon i系列紫外可見分光光度計

　　二、實驗所需試劑

　　氫氟酸(分析純)、鹽酸(分析純)、氯化鉀(分析純)、氯化鉀的飽和酒精溶液、硼酸(分析純)、酚酞10.0g/L

　　三、實驗過程

　　1.二氧化硅的測定

　　稱取0.25-0.5g樣品放于微波消解儀的內(nèi)罐中，加1ml水潤濕，加入8ml氫氟酸、鹽酸2ml，稍微震動搖晃，靜止10分鐘。組裝消解罐，按以下程序進(jìn)行消解：

　　消解完成以后，待消解罐冷卻至80℃取出，趕酸至溶液剩3-5ml。再加入鹽酸15ml用水轉(zhuǎn)移至250ml塑料燒杯中，控制溶液體積在60ml以內(nèi)。加入少許濾紙制成的紙漿，不斷攪拌，加入12ml氯化鉀(300g/L)，靜置20分鐘，用濾紙過濾。再用氯化鉀(50g/L)洗燒杯2-3次，洗沉淀5-7次，濾液用塑料燒杯承接，濾液體積控制在120ml以內(nèi)。將濾紙及殘渣轉(zhuǎn)移至原燒杯，加入酚酞溶液2ml，氯化鉀的飽和酒精溶液5ml，用氫氧化鈉溶液中和至淺紅色。加沸水150ml，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至淺紅色，1min不褪色為終點(同時進(jìn)行空白實驗)，計算SiO2含量。

　　加75ml硼酸溶液(50g/L)于濾液中，攪均后轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶，加水定容搖勻，以備后續(xù)測試。

　　2.磷的測試

　　取上步驟濾液10ml于100ml的燒杯中，加入8mol/L的硫酸4ml，加水稀釋至70ml，沸水浴10min取下，不斷搖動。依次加入5ml抗壞血酸溶液，5ml鉬酸銨，5ml酒石酸銻鉀，迅速以水冷卻至室溫后，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻，在680nm處測定吸光度。

　　工作曲線：分別取10µg/mL的P標(biāo)準(zhǔn)液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml于100.0ml的容量瓶中，加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml，加水稀釋至70ml。