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電位滴定儀測定潤滑油酸值

電位滴定儀測定潤滑油酸值

　　前言

　　1、 方法概要

　　試樣溶解在含有少量水的石油醚-異丙醇混合溶劑(標(biāo)準(zhǔn)中使用溶劑為甲苯異丙醇混合溶劑，溶于甲苯毒性較大，使用石油醚代替甲苯)中，以氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑進(jìn)行電位滴定，所用的電極對為玻璃指示電極-甘汞參比電極，在儀器繪制的電位曲線圖上把明顯突躍點作為終點。(參照GB/T 7304-2000石油產(chǎn)品和潤滑油酸值測定法-電位滴定法)

　　2、 儀器與試劑準(zhǔn)備

　　2.1 滴定劑：氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定(0.1mol/L)。稱取3g氫氧化鉀加入到500ml異丙醇中，煮沸后加入適量的氫氧化鋇，微沸10min，將溶液靜置兩天，然后將上層清液吸出，溶液存放在耐化學(xué)腐蝕的試劑瓶中。

　　標(biāo)定時將鄰苯二甲酸氫鉀溶于無二氧化碳的水中，以此為滴定劑，用電位滴定法進(jìn)行標(biāo)定。本實驗中的氫氧化鉀-異丙醇溶液的濃度為0.0941mol/L.

　　2.2 樣品溶劑：把500ml石油醚和5ml水加入到495ml的異丙醇中，此滴定溶劑需大量配制，每天使用前進(jìn)行空白滴定。

　　2.3 參比電極：217型雙鹽橋飽和甘汞電極 參比電極內(nèi)液：飽和氯化鉀的甲醇溶液;指示電極：pH玻璃電極

　　2.4 實驗儀器：Hanon T860電位滴定儀

　　3、電極的準(zhǔn)備及維護(hù)

　　3.1 電極的準(zhǔn)備：電極的使用前后，需用水漂洗干凈并將電極表層的水吸干。雙鹽橋參比電極的外套管清洗干凈并將水吸干后，加入飽和氯化鉀的甲醇溶液，再將套管牢牢固定于原位，并保證外套管中無氣泡存在，以免干擾測定。在每次實驗后需及時檢驗外套管中的溶液中是否有氣泡，若有氣泡，需加入新的溶液，排除氣泡。在每次滴定前，把準(zhǔn)備好的電極在水中浸泡至少5min，然后拭去殘存的水進(jìn)行滴定。

　　3.2 電極的清洗：為保證實驗的精密度以及準(zhǔn)確度，電極的清洗至關(guān)重要。每次滴定完成后需先將電極對在樣品溶劑即異丙醇石油醚混合溶液中進(jìn)行徹底的清洗，如果電極上的殘留油樣未完全清洗干凈，需將電極對在鉻酸洗液中進(jìn)行徹底的清洗，而后使用蒸餾水沖洗電極，并將清洗好的電極放入蒸餾水中浸泡至少5min，方可繼續(xù)進(jìn)行下一次的滴定實驗。

　　4、實驗步驟

　　4.1 清洗及補液。使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進(jìn)行補液操作，補液至少在6次以上。

　　4.2 電極準(zhǔn)備。將處理好的雙鹽橋參比電極及玻璃電極插入到儀器相應(yīng)的電極接口。

　　4.3 空白滴定。取70ml混合好的異丙醇石油醚混合樣品溶劑于滴定杯中，將電極插入到溶液中，調(diào)整好電極的高度，確保滴定杯中的磁子不會打到電極。儀器中選擇“滴定”—“微量滴定”，參數(shù)設(shè)定完成后進(jìn)行滴定。儀器上的相關(guān)參數(shù)設(shè)定如下圖示：

　　4.4 樣品滴定。在滴定杯中稱取約10g潤滑油樣品，加入70ml的混合溶劑，將滴定杯放在攪拌臺上，在儀器的初始界面中點擊“攪拌”，攪拌約15min后，調(diào)整好電極的高度，進(jìn)行滴定，儀器中選擇“滴定”—“常量滴定”，參數(shù)設(shè)定如下：

　　若在上述的兩種滴定模式中，儀器未自動找到終點，您可以通過以下方式來手動查找終點，如圖：

　　在圖中，左下角的灰色文本框中，顯示三組數(shù)據(jù)為:E當(dāng)前電位值，V當(dāng)前體積值，E’為電位的一介導(dǎo)數(shù)值即滴定過程中突躍值，您可以使用

　　4.5 結(jié)果計算：

　　A---樣品滴定終點體積，ml

　　B---空白滴定體積,ml

　　M---氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L

　　W---樣品的質(zhì)量，g

　　5、結(jié)果與討論

　　空白值為：0.069ml。