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陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水中砷III和砷III+V的含量

陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水中砷(III)和砷(III+V)的含量

　　重金屬主要是指鉛、鎘、汞，以及類金屬砷等生物毒性顯著的元素，它們不能被生物降解，卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍的富集，直接危害人類健康和水生生態(tài)系統(tǒng)的安全。因此，準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)水環(huán)境中重金屬的污染狀況具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前，重金屬的檢測(cè)主要采用原子吸收法，雖然能夠?qū)χ亟饘贉?zhǔn)確定性、定量分析，但操作復(fù)雜，需要樣品運(yùn)輸、保存等多個(gè)環(huán)節(jié)，數(shù)據(jù)缺乏時(shí)效性。本文采用HTM-3便攜式重金屬分析儀測(cè)定水中砷的含量，方法快捷、高效，尤其適合現(xiàn)場(chǎng)采樣檢測(cè)。

　　1.實(shí)驗(yàn)原理

　　便攜式重金屬分析儀采用陽(yáng)極溶出伏安法，其測(cè)定原理分為兩個(gè)過(guò)程：1)電沉積過(guò)程，在一定的外加電壓下，電解質(zhì)溶液中的Hg或Au離子首先被還原沉積在電極表面，隨后被測(cè)離子被還原并沉積在汞膜或金膜上，此為一個(gè)富集過(guò)程;2)溶出過(guò)程，電沉積過(guò)程結(jié)束后，工作電極電位從負(fù)向正的方向掃描，此時(shí)沉積的金屬?gòu)碾姌O上快速溶出，從而獲得很大的溶出電流，根據(jù)溶出電流峰的出峰電位和峰高做定性與定量分析。

　　2.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

　　HTM-3 (Pro) 儀器套裝

　　2號(hào) 工作電極 WE2，對(duì)電極(C)，參比電極 (R)

　　M2&3 樣品杯

　　M2&3 conditioning solution 電鍍液

　　M3 standard solution 標(biāo)準(zhǔn)溶液.

　　M3 sachet 粉包

　　12M 鹽酸 (僅在分析As(III+V)中使用，自備)

　　水樣(客戶送檢)

　　3.實(shí)驗(yàn)步驟

　　3.1電極鍍膜

　　1) 使用打磨套裝,打磨2號(hào)工作電極，使電極表面光亮無(wú)劃痕;

　　2) 將2號(hào)工作電極連接至探頭上WE2的位置上;

　　3) M2&3電鍍液倒入M2&3 樣品杯中(半杯即可) ;

　　4)在軟件中，在可用的測(cè)量的文件下拉菜單中選擇M2&3 conditioning，然后點(diǎn)擊電極預(yù)處理 ，該步驟將進(jìn)行五分鐘左右;

　　5)在鍍膜結(jié)束后，需要將電鍍液倒回原M2&3 conditioning solution 試劑瓶中，該電鍍液為反復(fù)使用設(shè)計(jì)。然后需要將整個(gè)探頭和樣品杯使用去離子水進(jìn)行清洗，等待后續(xù)測(cè)試。

　　3.2樣品制備

　　3.2.1 砷As(III) 測(cè)試方法 分別將一包M3粉包加入樣品杯中 ，然后加入70ml樣品至樣品杯中，過(guò)量的水會(huì)從樣品杯周圍的四個(gè)缺口流出，以保證每次采樣的體積一致。

　　3.2.2 砷As(III) Or As(III+V) 分別將一包M3粉包加入樣品杯中 ，然后加入70ml樣品至樣品杯中，過(guò)量的水會(huì)從樣品杯周圍的四個(gè)缺口流出，以保證每次采樣的體積一致，并在水樣中加3mL 12M的濃鹽酸。

　　3.3 樣品分析

　　確保樣品杯已經(jīng)連接至探頭上 ，在可用的測(cè)試方法下拉菜單中選擇As(III) Or As(III+V)，然后點(diǎn)擊電極預(yù)處理，該步驟運(yùn)行大概兩分鐘。該步驟的目的主要是混勻樣品中的固體試劑和獲得一個(gè)穩(wěn)定的電極表面。 然后選擇標(biāo)準(zhǔn)添加法，等待大約兩分鐘軟件提示加入20ppb 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用微量移液器加入280微升的M3標(biāo)準(zhǔn)溶液，點(diǎn)擊繼續(xù)。然后儀器再次開(kāi)始測(cè)試，大概兩分鐘后，即可獲得檢測(cè)結(jié)果。

　　4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　在測(cè)試結(jié)束后，未點(diǎn)擊OK前，測(cè)試結(jié)果顯示在分析窗口中。將以x.xx E 0A 顯示，如果A為0那么結(jié)果即為x.xx ppb，如果A為1，結(jié)果則為x.xx 乘以10的一次方，即為xx.x ppb，其他以此類推。在點(diǎn)擊OK以后，結(jié)果將以測(cè)試曲線圖顯示并自動(dòng)加入日志文件列表。此時(shí)將顯示兩條曲線圖，第一條為樣品測(cè)試曲線圖，第二條為標(biāo)準(zhǔn)添加后的測(cè)試曲線圖，并顯示測(cè)試結(jié)果。