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絡(luò)合電位滴定法連續(xù)測(cè)定礦石中銅、鉆和鎳

絡(luò)合電位滴定法連續(xù)測(cè)定礦石中銅、鉆和鎳

　　重金屬離子(銅、鉆和鎳等)在礦石中常共存, 用滴定法測(cè)定又互相干擾。本文著重研究了以銅離子選擇電極作指示電極(vs.SCE) , 用Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液電位返滴定聯(lián)測(cè)銅、鉆、鎳的實(shí)驗(yàn)條件, 干擾的消除及Cu2+、Co2+ 的掩蔽方法。實(shí)驗(yàn)表明,銅、鉆、鎳采用分步掩蔽及控制試液pH 為5.5-6.0分步測(cè)定的方法，由差減法求出銅、鉆、鎳各自的含量。

　　一、主要儀器及試劑

　　電位滴定儀;

　　銅離子選擇電極;

　　Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取1.5885g 高純銅,溶于王水,加濃H2SO4 ,加熱冒煙除Cl-及NO3-,以水溶解鹽類, 定容250mL,搖勻;

　　EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L): 以Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定;

　　Ni2+、Co2+標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mol/L)：以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

　　二、試驗(yàn)方法

　　在試液中, 加定量(過量) EDTA以HAc一NaAc控制 pH 5.5 ~ 6.0 , 插入銅離子選擇電極和雙液接飽和甘汞電極組成電池, 在電磁攪拌下, 用Cu2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量EDTA, 由電位滴定儀觀察電位突躍確定終點(diǎn)。

　　三、試樣分析

　　1. 模擬試樣分析

　　在配制的10mL模擬試樣中, 各元素含量如下: Ni2+ 0.4650 mmol,Cu2+ 0.5000 mmol,Co2+0.0341mmol, Mg2+0.822mmol,Fe3+0.161mmol,A13+0.0185mmol,Ti0 0.0104 mmol。將10.0mL模擬試樣加入容量瓶中, 加入過量氨水, 待反應(yīng)完全并冷卻后, 以水稀釋至刻度, 搖勻并過濾。定量吸取清液三份,加熱除氨,加2mL 0.1mol/L NaF。其中一份加亞硝基紅鹽,加HNO3并加熱破壞剩余的亞硝基紅鹽及與Ni2+的絡(luò)合物：另一份加Na2S2O3，充分反應(yīng)后, 加H2SO4并加熱,除去過量的NNa2S2O3。將三份試液分別按試驗(yàn)方法測(cè)定, 求出銅, 鉆、鎳三元素的含量。其結(jié)果甚為滿意。

　　2 . 礦樣分析:

　　稱取0.2000g 礦樣于燒杯中, 加HCl、HNO3 、NaF反復(fù)加熱溶解,加H2SO4加熱至冒濃白煙, 稍冷以水溶解鹽類。然后按模擬試樣方法處理試樣, 其測(cè)定結(jié)果如表1.