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微波消解—電位滴定法測定鉻礦石中三氧化鉻含量

微波消解—電位滴定法測定鉻礦石中三氧化鉻含量

　　摘要：本文采用硫酸-磷酸-氟硼酸作為消解試劑用微波消解儀進行消解，電位滴定儀測定鉻礦石中的三氧化鉻含量。測定結(jié)果均在合理的允差范圍之內(nèi)。與傳統(tǒng)方法相比具有簡單、快速、污染小等優(yōu)點。

　　關鍵詞：鉻礦石;三氧化鉻;微波消解;電位滴定儀

　　引言 我國是一個鉻鐵礦資源嚴重短缺的國家，也是全球最大的鉻礦石進口國，礦石中三氧化鉻的含量對鉻礦石的燒結(jié)和冶煉都有直接影響，在貿(mào)易合同中均會規(guī)定三氧化鉻的含量。常規(guī)都會采用過氧化鈉堿熔法來處理鉻礦石樣品，但該方法消解時間較長，處理過程中會引入雜質(zhì)，且會給實驗人員和環(huán)境造成傷害和污染。近年來微波消解作為一種快速前處理手段被越來越多的分析工作者采用，微波消解結(jié)合電位滴定法測定鉻礦石中三氧化鉻含量大大縮短了分析時間，節(jié)約了檢測成本，節(jié)省人力。

　　1.實驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　微波消解儀;全自動電位滴定儀

　　1.2主要試劑

　　濃硫酸(AR);濃磷酸(AR);氟硼酸(AR);硫酸錳溶液(1g/L)

　　硝酸銀溶液(1g/L)氯化鈉溶液(50g/L);過硫酸銨溶液(500g/L)

　　亞硝酸鉀(10g/L)

　　硫酸亞鐵銨標準溶液(0.1mol/L)

　　高錳酸鉀標準溶液[C(1/5KMnO4)=0.1mol/L]

　　1.3實驗過程

　　1.3.1 樣品前處理

　　將樣品置于烘箱于105℃烘干1h，冷卻至室溫。

　　稱取上述樣品0.2g(精確至0.0001g)置于TFM內(nèi)罐中,加入7mL濃硫酸、5mL濃磷酸、1mL氟硼酸，敞口靜置一段時間，待反應停止后組裝消解罐，按下列程序進行消解。

階段

升溫時間min

溫度（℃）

壓力（psi）

保溫時間min

1

11

180

350

5

2

2

200

350

20

　　消解完成后，待溫度降至80℃后，轉(zhuǎn)入燒杯中，加150mL蒸餾水，加入10mL硝酸銀溶液，10mL硫酸錳溶液、10mL過硫酸銨溶液，加熱溶液呈現(xiàn)紅色，繼續(xù)煮沸，加入10mL硫化鈉溶液，煮沸濃縮至100mL左右，轉(zhuǎn)移至滴定杯中。

　　1.3.2 電位滴定

　　1.3.2.1 硫酸亞鐵銨標準溶液相當于Cr2O3質(zhì)量(T1)的標定

　　準確稱取0.0500g K2Cr2O7于滴定杯中，加入30mL蒸餾水和20mL硫酸進行滴定。

　　1.3.2.2 KMnO4標準溶液系數(shù)f的測定

　　在30mL水和20mL(1+3)硫酸，先預加2mL KMnO4用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點(不計體積)，再加入10mLKMnO4溶液(V3)，用硫酸亞鐵銨標準溶液再次滴定至終點(V4)。

　　1.3.2.3 鉻礦石中Cr2O3含量的滴定

　　將1.3.1的樣品使用鉑復合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，儀器面板上選擇常量滴定，并設定好相應參數(shù)后進行滴定。先用硫酸亞鐵銨滴定至終點后繼續(xù)滴加過量體積的硫酸亞鐵銨標準溶液V，然后用KMnO4進行反滴定到終點V0 ,同時做空白試驗。

　　2. 結(jié)果與討論

　　2.1硫酸亞鐵銨標準溶液相當于Cr2O3質(zhì)量(T1)的標定

　　式中：T1 ——1mL硫酸亞鐵銨標準溶液相當于Cr2O3的質(zhì)量;

　　m1——K2Cr2O7的質(zhì)量;

　　V2——消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積

K2Cr2O7質(zhì)量m1

（g）

消耗滴定液的體積V2

（mL）

T1

平均值

0.0516

10.457

0.0025

0.0025

0.0504

10.290

0.0025

0.0511

10.442

0.0025

     2.2 KMnO4 標準溶液系數(shù)f的測定

　　式中： V3——加入KMnO4 的體積;

　　V4——消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積

V3

（mL）

V4

（mL）

f

平均值

10

10.696

1.0696

1.0690

10

10.684

1.0684

10

10.689

1.0689

　　2.3 礦石中三氧化鉻的含量

　　式中：V——樣品消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積;

　　V0——消耗高錳酸鉀的體積;

　　m——樣品質(zhì)量

m

（g）

V

（mL）

V0

（mL）

空白體積

（mL）

三氧化鉻含量（%）

平均值（%）

0.2003

13.977

5.663

0.002

9.885

9.918

0.2108

12.890

4.195

9.965

0.2110

12.393

3.772

9.903

　　微波消解聯(lián)用電位滴定儀測定鉻礦石中三氧化鉻含量大大縮短了分析時間，且結(jié)果的平行性及精密度令人滿意。