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TANK微波消解儀的應(yīng)用

　　用常規(guī)方法消解環(huán)境樣品(如土壤、廢水、廢棄物)費時費力，并且操作復(fù)雜，容易對環(huán)境造成二次污染，而新興的微波消解技術(shù)能夠很好的克服以上缺點。本文主要介紹了TANK微波消解的原理、特點，消解試劑以及在部分環(huán)境領(lǐng)域的應(yīng)用。

　　1.概述

　　在環(huán)境分析實驗中采樣和預(yù)處理消耗的時間占整個實驗過程的70%左右，傳統(tǒng)的消解方法主要分為馬弗爐灰化法和濕法消解，干法灰化法操作簡單，但是揮發(fā)性元素易損失，導(dǎo)致測定結(jié)果不準確。而濕法消解耗時較長，消解過程中產(chǎn)生的酸氣嚴重影響實驗人員健康并對環(huán)境造成污染，然而樣品前處理在環(huán)境分析中又是必不可少的，因此必須需要一種快速預(yù)處理的方法來提高分析速度和質(zhì)量，微波消解技術(shù)應(yīng)運而生。

　　2.TANK微波消解原理

　　微波消解技術(shù)即在微波加熱作用下，破壞樣品中目標組分的初始形態(tài)，而使其以無機離子最高或較高價態(tài)的形式釋放出來。微波加熱與傳統(tǒng)的加熱方式不同，它不是通過熱傳導(dǎo)由表及里的“外加熱”而是“內(nèi)加熱”，即樣品和試劑在微波產(chǎn)生交變磁場作用下，產(chǎn)生介質(zhì)的分子極化，極性分子隨磁場變化交替排列，導(dǎo)致分子高速震蕩，使物質(zhì)分子劇烈振動和碰撞，致使溫度迅速升高，在劇烈的碰撞攪拌作用下，促使消解酸與樣品更好的接觸，從而使樣品迅速被分解，另外密閉容器內(nèi)產(chǎn)生的高壓提高了消解酸的沸點，能夠使樣品在高沸點下進行消解，大大縮短消解時間。

　　3.TANK微波消解特點

　　1. 微波消解儀通常采用2450MHz的微波頻段，該頻率的微波只會導(dǎo)致分子運動，不會引起分子結(jié)構(gòu)的變化。

　　2. 微波直接作用于樣品，避免了傳統(tǒng)加熱方式中能量的損失，加熱快、升溫高，消解能力強，提高了加熱效率。

　　3. 消耗試劑少，一般不超過10mL，空白值低。

　　4. 密閉系統(tǒng)避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高準確度和精密度，回收率令人滿意。

　　5. 降低了勞動強度，改善了工作環(huán)境，高效節(jié)能，降低分析成本。

　　6. 容易實現(xiàn)自動化控制。

　　4.TANK微波消解常用試劑

　　(1) 硝酸 硝酸是一種強氧化劑，能氧化侵蝕金屬和有機物質(zhì)，使之成為可溶性的硝酸鹽，能夠溶解大多數(shù)的硫化物，通常與雙氧水同時使用，使消解完全，主要用于有機樣品如：脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物，也應(yīng)用于金屬氧化物和土壤等。

　　(2) 硫酸 硫酸是許多物質(zhì)的有效溶劑，可完全破壞幾乎所有的有機化合物，進行快速脫水炭化，熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物、金屬和礦石，但必須嚴格監(jiān)控其溫度，因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度，多數(shù)情況下作為一種輔助酸。

　　(3) 氫氟酸 適用于消解含硅樣品，它將硅酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆�化硅從樣品中分離出來，與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等

　　(4) 王水 它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物，其效力主要來源于兩者反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。

　　5.TANK微波消解技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用

　　微波消解涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用，沉積后的產(chǎn)物，基體成分復(fù)雜，既有重金屬又有農(nóng)藥殘留，由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性，針對被測組分和測試手段的不同，需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機物，常壓下用酸不易完全消解，而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題，另外，一些易揮發(fā)元素也不會造成損失。

　　5.1用于金屬元素分析

　　微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中。Dayid等報道了用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051)，通過大量實驗考查了精密度和準確度，驗證了微波消解的可靠性。

　　文湘華等通過實驗探究了多種消解酸對沉積物標樣的消解效果，最終確定硝酸、氫氟酸、雙氧水(2:1:1)消解效果最佳。史庭安等采用密閉微波消解技術(shù)消解大氣顆粒物，ICP-AES測定了其中的鉛和鈹。

　　李國剛等用微波消解消解了固體廢棄物樣品電鍍污泥、鉻渣、鉛鋅渣、尾礦渣及粉灰等，并以ICP-AES測定Cr、Zn、Cd、Pb、Mn等多種金屬元素的含量，對銻渣進行精密度試驗，RSD為1.0~4.0%，回收率為87.0~116%。

　　5.2用于環(huán)境水樣COD的測定

　　化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測的主要指標之一，經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法，但其消耗樣品和試劑較多，回流時間長(大于2h)，而采用微波消解技術(shù)省時，速度快。

　　董向農(nóng)、羅方若則分別報道了用微波密封消解法測定化學(xué)需氧量和用微波技術(shù)消化水樣后測定化學(xué)需氧量;謝煒平采用微波消解法測定了石油化工廢水的化學(xué)需氧量，與常用的重鉻酸鉀回流消解法相比，該法具有操作簡單、快速省時，測定結(jié)果準確度高、所需試劑量少等特點，且對照的分析結(jié)果令人滿意，可作為測定石油化工廢水的化學(xué)需氧量的方法;劉東美等用微波消解重鉻酸鉀法測定了工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量，與常用的回流消解法相比，兩者的分析結(jié)果一致，但是微波消解法的氧化率高于回流消解法，而且消解時間短，從而大大提高了工作效率。

　　傅大放對微波密封消解法測定化學(xué)需氧量作了進一步研究，用不加硫酸銀作催化劑，也不加硫酸汞作氯離子掩蔽劑的微波密封消解法測定化學(xué)需氧量，同樣可以得到與回流法相近的分析結(jié)果，這是一種可供選擇的無汞鹽化學(xué)需氧量快速測定法。

　　5.3用于非金屬元素的分析

　　非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解，一次可同時完成10多個樣品的消解，與常規(guī)分析方法相比，分析速度大大提高。

　　黃亦琳等采用微波消解系統(tǒng)對水樣中的有機磷進行消解，考察了消解時間、功率等不同實驗條件對樣品微波消解的影響，并將該法與測定總磷的常規(guī)消解方法進行了比較，結(jié)果表明：微波消解簡便、快速、準確、可靠。邢書才等用微波消解法對水樣進行消解，測定水樣中總磷含量，分別對水質(zhì)標準樣品，湖水，水庫水，河水以及工業(yè)廢水中總磷含量進行了測定并與高溫高壓消解方法進行了對比實驗，結(jié)果表明，用微波消解法對水樣進行消解測定，具有快速省時，操作簡單的特點，結(jié)果的精密度較好，準確度高，與高溫高壓消解法的測定結(jié)果具有可比性，可作為水樣測定總磷的比較好的消解方法。

　　6.結(jié)語

　　微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法，能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品處理過程的要求，尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中更具有優(yōu)勢。作為一種新的樣品預(yù)處理方法，已經(jīng)日益受到人們的重視，顯示出其明顯的優(yōu)越性和強大的生命力。