微波消解-T860測定鉻礦粉中鉻離子的含量
微波消解-T860測定鉻礦粉中鉻離子的含量
1、方法概要及原理
氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照YB/T 191.2-2001進行。
2、實驗儀器及試劑
儀器:T860
試劑:硫酸:
磷酸:
硫酸錳溶液:
硝酸銀溶液:
過硫酸銨溶液:
氯化鈉溶液;
亞硝酸鉀溶液;
高錳酸鉀標準溶液;
硫酸亞鐵銨標準溶液;
3、檢測步驟
3.1 樣品消解過程。鉻礦粉的微波消解條件:鉻礦粉取樣量為0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下:
階段
升溫時間min
溫度℃
壓力psi
保溫時間min
1
11
150
350
5
2
2
200
350
20
3.2 滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗,清洗完成后,使用滴定劑進行補液操作,補液至少在6次以上。
3.3 電極的準備。使用鉑復合電極與單鹽橋飽和甘汞電極,并將電極連接到相應的接口內(nèi)。
3.4滴定。將消解好的鉻礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并使用少量蒸餾水清洗消解罐,清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中,將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定,并設定好相應參數(shù)后進行滴定。
4、結(jié)果統(tǒng)計
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