微波消解-T860測定鐵礦粉中的全鐵含量
微波消解-T860測定鐵礦粉中的全鐵含量
1、方法概要及原理
氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照GB/T 6730.66-2009進行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。
2、實驗儀器及試劑
儀器：T860
試劑：硫酸：
鹽酸：
氫氟酸；
過氧化氫溶液；
氯化亞錫溶液；
三氯化鈦溶液；
硫磷混酸溶液；
鐵標準溶液
重鉻酸鉀標準溶液；
硫酸亞鐵銨標準溶液；
3、檢測步驟
3.1 樣品消解過程。鐵礦石的消解條件：鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸（硫酸：磷酸=2:8）與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進行消解,微波消解條件如下：
階段
升溫時間min
溫度℃
壓力psi
保溫時間min
1
11
180
350
3
2
2
200
350
20
3.2滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進行補液操作，補液至少在6次以上。
3.3 電極的準備。使用鉑復合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應的接口內。
3.4滴定。將消解好的鐵礦粉樣品轉移至滴定杯中，并使用少量蒸餾水清洗消解罐，清洗液也全部轉移至滴定杯中，將電極插入到溶液中并調整好位置。儀器面板上選擇常量滴定，并設定好相應參數后進行滴定。
4、結果統(tǒng)計
樣品質量（g）
樣品消耗重鉻酸鉀體積（ml）
重鉻酸鉀的濃度（mol/l）
空白體積
全鐵含量（%）
平均值（%）
0.2082
23.922
0.01667
0.002
64.36
64.13
0.2024
23.055
63.80
0.1986
22.776
64.24
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