国产欧美成人三级视频在线观看,老女人大荫蒂毛茸茸,无码人妻一区二区三区看

凱氏定氮儀應(yīng)用發(fā)展概述

濟南海能科技應(yīng)用實驗室

     摘要：本文主要論述了凱氏定氮儀器的應(yīng)用方面：蛋白質(zhì)測定、氮測定、揮發(fā)性鹽基氮測定及二氧化硫、甲醛的測定等；凱氏定氮儀的使用注意事項；儀器測定的優(yōu)缺點；凱氏定氮儀的發(fā)展現(xiàn)狀。

     凱氏定氮法是目前分析有機化合物或混合物中含氮量常用的方法，是測定試樣中總有機氮最準(zhǔn)確和最簡單的方法之一，被國際國內(nèi)作為法定的標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。凱氏定氮法適用范圍廣泛，測定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，但操作復(fù)雜費時，工作量大。在此形勢下，用安全、準(zhǔn)確、可靠、省時、省力自動化程度高凱氏定氮儀行業(yè)面對國內(nèi)外巨大需求有了飛速發(fā)展。

     凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典凱氏定氮方法設(shè)計的自動測定系統(tǒng)，根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量。該儀器安裝、操作簡單；適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量，是操作人員的理想工具，同時利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質(zhì)，是實驗室比較重要的理化分析儀器。

一凱氏定氮儀主要應(yīng)用方面

1. 蛋白質(zhì)測定

     國家標(biāo)準(zhǔn)方法中食品中蛋白質(zhì)測定、飼料中粗蛋白質(zhì)的測定及植物油料粗蛋白質(zhì)的測定等；谷元蛋白粉的測定；胡思剛，劉革偉用凱氏定氮法檢測脫脂奶粉中蛋白質(zhì)含量[1]、張玉葵葉爾太的測定牛乳中蛋白質(zhì)含量的方法^[2]等。

2. 氮的測定

     國家標(biāo)準(zhǔn)中乳與乳制品中非蛋白氮含量的測定、淀粉及其衍生物氮含量測定、土壤中氮含量的測定、復(fù)混肥料中總氮含量測定、肥料中銨態(tài)氮含量的測定、尿素的測定方法等；朱亞民與楊玲潔研究定氮儀測定水中氨氮^[3]、譚杰和羅蜀云用定氮儀測定天然橡膠氮含量^[4]、熊芳、易偉亮用自動凱氏定氮儀測定醬油中銨鹽含量^[5]等。

3. 揮發(fā)性鹽基氮測定

       葛曉鳴等用全自動凱氏定氮儀測定金槍魚肉中揮發(fā)性鹽基氮含量^[6]、呂玉瓊等用全自動定氮儀測定肉類中的揮發(fā)性鹽基氮^[7]、魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測定^[8]，張建寧與吳東林用自動凱氏定氮儀測定水產(chǎn)品、肉及制品中的揮發(fā)性鹽基氮含量及不確定度評定^[9] 等。

4. 其它方面

       詹德江，陳曉云等用凱氏定氮儀測定水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的含量^[10]、陳曉云應(yīng)用凱氏定氮儀測定黃花菜中二氧化硫的含量^[11]、乙小娟、俞曄等用全自動凱氏定氮儀測定己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿^[12]等。

二凱氏定氮儀的使用注意事項

1 樣品前處理

    樣品應(yīng)盡量選取具有代表性的，大塊的固體樣品應(yīng)用粉碎設(shè)備打得細(xì)小均勻，液體樣要混合均勻。

2 模塊化消解裝置消化樣品

     消化過程中，首先確保濃硫酸量足夠，如樣品脂肪含量較高時，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸量；其次對某些樣品炭化易產(chǎn)生泡沫，這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫，讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度，直至消化液呈透明藍(lán)綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中，升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導(dǎo)致無法消化完全而造成氮損失，影響結(jié)果準(zhǔn)確性。

3 上機測定

      儀器稀釋水采用中性去離子水；蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水必須保持酸性；硼酸吸收液配制時應(yīng)用中性去離子水，避免堿性物質(zhì)的混入，盛裝硼酸吸收液的容器應(yīng)刷洗干凈；堿液應(yīng)用中性去離子水配置；滴定用的標(biāo)準(zhǔn)酸必須按照標(biāo)準(zhǔn)配制和標(biāo)定。

     上機測試樣品前，應(yīng)打開儀器預(yù)熱，放一支消化管空蒸一次，排除蒸餾管路中的空氣。

     蒸餾時必須加堿，加入堿的作用一是中和硫酸，二是使溶液處于強堿性，這樣才能使 (NH₄)₂SO₄變成NH₃被硼酸吸收，通常是消化取用濃硫酸的四倍體積（40%NaOH）。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應(yīng)指示劑,氫氧化鈉是否足量．可借助硫酸銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)離子指示。若溶液的顏色不改變，則說明所加的堿液不足。

    蒸餾是否完全，半自動凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定，中性說明已蒸餾完全。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設(shè)置時間（經(jīng)驗值）確保蒸餾完全。

   蒸餾結(jié)束后，滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結(jié)果。要求操作者根據(jù)實際情況，按照要求操作。

四凱氏定氮儀使用的優(yōu)缺點

     按照凱氏定氮原理設(shè)計的凱氏定氮儀運用化學(xué)、物理學(xué)、電學(xué)、自動控制等方面新技術(shù)采用可以批量處理樣品，簡單易于操作，對食品、農(nóng)作物、肥料、土壤、水等物質(zhì)中的氮、蛋白質(zhì)含量進行定量測定，其結(jié)果精確可靠，且能夠滿足高通量檢測要求，基本能夠客觀的反映出樣品含蛋白質(zhì)水平。同時還可以應(yīng)用于揮發(fā)性鹽基氮，二氧化硫燈物質(zhì)的測定，應(yīng)用范圍廣。

     凱氏定氮法的主要缺陷是方法的特征性差，得到的測量結(jié)果只能代表樣品中所有含氮化合物的總量，不能準(zhǔn)確表示蛋白質(zhì)的含量，這是因為在消化過程中除蛋白質(zhì)中的氮轉(zhuǎn)化成(NH₄)₂SO₄外，一些非蛋白質(zhì)類的含氮化合物（如生物堿、尿素、三聚氰胺等）也能轉(zhuǎn)化成 (NH₄)₂SO₄，計算氮的含量時，認(rèn)為所有的氮都來源于蛋白質(zhì)，因此測定結(jié)果比實際值偏高。所以凱氏定氮儀也存在此問題。

     因此，使用凱氏定氮法這一技術(shù)的前提便是：樣品是真正的蛋白質(zhì)樣品，沒有被造假。參照此前提，技術(shù)便能準(zhǔn)確為人服務(wù)。

五發(fā)展

   隨著社會的進步，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展。國內(nèi)的分析儀器行業(yè)，也開始蓬勃發(fā)展起來，以前我國僅能生產(chǎn)半自動型，且技術(shù)含量低，可靠性差，水平落后，自動定氮儀只能依賴進口，并且價格昂貴。如今，我們已經(jīng)生產(chǎn)出半自動，全自動定氮儀、肥料定氮儀。全自動定氮儀的技術(shù)含量最高，滴定系統(tǒng)采用官方批準(zhǔn)的顏色法滴定系統(tǒng)(AOAC, EPA, DIN, ISO,GB等明文規(guī)定) ，柱塞泵采用高精度直線步進電機推進保證結(jié)果準(zhǔn)確性。

     綜上所述，隨著科技的進步，科研人員的努力，凱氏定氮儀已邁上一個新的臺階并在食品中蛋白質(zhì)的測定中定為國家標(biāo)準(zhǔn)方法之一（GB50095-2010食品中蛋白質(zhì)的測定）；而其它一些改進法有待進一步接受實踐檢驗和完善。在保證準(zhǔn)確度的前提下，凱氏定氮接的改進向簡便、高效、系統(tǒng)化、自動化、智能化等方向迅猛發(fā)展，以滿足各行業(yè)的不同需求。

[1] 胡思剛劉革偉凱氏定氮法檢測脫脂奶粉中蛋白質(zhì)含量[J] 監(jiān)測與分析 2005（8）42

[2] 張玉葵葉爾太凱氏定氮（半微量）法測定牛乳中蛋白質(zhì)含量的方法[J] 中國乳業(yè)2005 (6) 35-36頁

[3] 朱亞民楊玲潔自動凱氏定氮儀測定水中氨氮[J] 化學(xué)分析計量 2007 16(2)  37-38

[4] 譚杰  羅蜀云全自動凱氏定氮儀測定天然橡膠氮含量試驗[J]中國熱帶農(nóng)業(yè)2008 7(04)15-18

[5] 熊芳易偉亮自動凱氏定氮儀測定醬油中銨鹽含量 [J] 中國衛(wèi)生檢驗雜志 2002 (2)198

[6] 葛曉鳴任飛全自動凱氏定氮儀測定金槍魚肉中揮發(fā)性鹽基氮含量[J] 化學(xué)分析計量200817 (04)78-79

[7] 呂玉瓊于雯自動定氮儀測定肉類中的揮發(fā)性鹽基氮[J] 中國衛(wèi)生檢驗雜志2002(02) 47

[8] 梁瑞蘭，熊偉東．魚粉中揮發(fā)性鹽基氮的測定[J] 飼料廣角2007(20)36-37

[9] 張建寧吳東林自動凱氏定氮儀測定水產(chǎn)品、肉及制品中的揮發(fā)性鹽基氮含量及不確定度評定 [J] 科技風(fēng)2009（09）68-70

[10] 詹德江陳曉云凱氏定氮儀測定水發(fā)產(chǎn)品中甲醛的含量[J]．遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)2006（4）50-51

[11] 陳曉云應(yīng)用凱氏定氮儀測定黃花菜中二氧化硫的含量 [J]．遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué)2005(1)49-50．

[12] 乙小娟俞曄何松濤全自動凱氏定氮儀測定己內(nèi)酰胺中揮發(fā)堿[J] 理化檢驗：化學(xué)分冊 2004 (7) 418-419

凱氏定氮儀應(yīng)用發(fā)展概述

最新消息