橡膠輪胎中氮含量測定
橡膠輪胎中氮含量測定
樣品制備
萬分之一天平稱取0.3g樣品(精確到0.1mg),無屑稱量紙包好一并投入300mL消化管中。
消化
消化管中加入一片催化劑片(或硫酸銅:硫酸鉀=1:15;硫酸銅0.2g,硫酸
鉀3g),加10ml濃硫酸,并做空白實驗。消化管架放置在石墨爐上,
蓋上廢氣罩,并打開水射真空泵或連接廢氣吸收系統(tǒng)。消化采用曲線升溫模式,
溫度設(shè)置如下:
消化完成后,取出消化管,冷卻至室溫。
蒸餾
消化管就位,設(shè)置參數(shù):稀釋水10mL;2%硼酸溶液20mL;40%氫氧化鈉
溶液40mL;蒸餾時間5min;滴定酸為0.1mol/L硫酸溶液,精確到小數(shù)點后四
位。根據(jù)儀器功能選擇蒸餾模式,儀器滴定自動顯示結(jié)果或手工滴定計算結(jié)果。
計算
氮含量
式中:M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點后四位
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