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塑料原料中有害重金屬鉛、鎘、汞的測定

　　由于塑料具有原料來源廣泛、品種繁多、易于加工、性能優(yōu)異等特點,目前它已成為各行業(yè)不可缺少的一類重要材料。塑料制品在食品包裝、飲水管材、兒童玩具、醫(yī)療器材等方面已廣泛使用,由于與人體有接觸,因而要求這些制品是無毒或低毒的。但是塑料中的各種添加劑如增塑劑、穩(wěn)定劑、填充劑、著色劑、抗氧劑等都具有不同程度的毒性,而它們可能被水質或油質的食物所帶出,然后進入人體。目前我國僅有以聚乙烯(PE)為原料的食具、包裝容器及食品工業(yè)用具的成型品衛(wèi)生標準GBT 5009.60-1995,該方法僅規(guī)定了將PE成型品以4%乙酸浸泡2h,其溶出鉛量不得大于1mg/L,尚無有關塑料原料的衛(wèi)生標準要求。因原料是一切成品的基礎,因此有必要對塑料原料中涉及到的有害物質指標進行研究。

　　對與日常生活及安全衛(wèi)生密切相關的塑料原料如PE、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、(丙烯腈/丁二烯/苯乙烯)共聚物(ABS)等中鉛、鎘和汞的測定方法進行了初步的研究。采用微波消解為前處理手段,以磷酸二氫銨為基體改進劑,用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘;用流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法測定汞,方法簡便,測定結果準確。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　原子吸收分光光度計，石墨爐，鉛、鎘空心陰極燈，汞高強度無極放電燈，石墨管，微波消解儀，流動注射-氫化物發(fā)生器

　　硼氫化鉀(KBH4)溶液:15g/L。稱取KBH4(純度約為96%)1.5g、氫氧化鈉0.3g,一同倒入塑料瓶中,加100mL蒸餾水溶解,有效期為一周,不可用玻璃容器;鉛、鎘、汞標準溶液:1mg/mL,國家標準物質研究中心。使用時稀釋到適宜濃度;硝酸、過氧化氫、硫酸:均為優(yōu)級純;磷酸二氫銨溶液:50mg/mL。將5.0g磷酸二氫銨溶于水中并定溶至100mL;實驗用水為二次去離子水。

　　1.2儀器工作條件

　　儀器工作條件列于表1、表2。

　　1.3實驗方法

　　(1)方法1：準確稱取0.5g塑料樣品(精確至0.001g),置于微波消解用聚四氟乙烯壓力罐中,加入8.0mL濃硝酸、1.0mL過氧化氫,將壓力罐加蓋好保護套,然后放入微波消解裝置中進行微波消解,待消解程序(見表3)結束并冷卻后,將罐內(nèi)消解液轉移至50mL容量瓶中,用二次去離子水定容。用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘,用流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法測定汞。同時做空白試驗。

　　(2)方法2：準確稱取0.5g塑料樣品(精確至0.001g),置于微波消解用的聚四氟乙烯壓力罐中,加入3.0mL濃硫酸,將壓力罐加蓋好保護套,在功率300W的條件下消解5min,冷卻后打開消解裝置,加入3.0mL濃硝酸、1.0mL過氧化氫,待消解程序(見表4)結束并冷卻后,將罐內(nèi)消解液轉移至50mL容量瓶中,用二次去離子水定容。用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘,用流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法測定汞。同時做空白試驗。

　　1.4標準工作曲線的繪制

　　1.4.1鉛、鎘標準工作曲線的繪制

　　分別配制50μg/L和20μg/L的鉛、鎘標準溶液,各取20μL,以4μL50mg/mL磷酸二氫銨溶液作基體改進劑,采用自動進樣器自動稀釋,在選定的儀器工作條件下測定其吸收峰面積,繪制標準工作曲線。

　　1.4.2汞標準工作曲線的繪制

　　配制100μg/L的汞標準溶液,分別移取0、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00mL于100mL容量瓶中,用0.5%硫酸定容,用流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法測定其吸收峰面積,繪制標準工作曲線。

　　2結果與討論

　　2.1溶樣條件的選擇

　　2.1.1功率-時間消解程序的設置

　　以樣品完全溶解,消解液無色、澄清(或略帶黃色)為消解完全,考察消解功率、時間對消解效果的影響。分別采用不同的加熱功率-時間消解程序進行多次試驗,發(fā)現(xiàn)在低功率下樣品難以消解完全,消解液為濁黃色液體;而高功率下長時間加熱則會引起酸氣泄露。結果表明,對于PE、PP、PS、PVC等塑料樣品,采用如表3所示的消解程序,可得到良好的消解效果。而對于ABS等較難消解的塑料樣品,應先加入濃硫酸進行初步消解,然后采用如表4所示的程序進一步消解。

　　2.1.2濃硝酸用量對消解效果的影響

　　采用微波消解裝置消解PE、PP、PS、PVC等塑料樣品,分別加入5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL濃硝酸及1.0mL過氧化氫對樣品進行消解,對PE樣品部分消解效果見表5。由表5可知,加入7.0mL濃硝酸可得到良好的消解效果;濃硝酸用量小于7.0mL,樣品消解不完全;濃硝酸用量過多,則會增加空白值。本實驗選用8.0mL濃硝酸作為消解PE、PP、PS、PVC等塑料樣品的試劑。對于ABS等較難消解的塑料樣品,先加入3.0mL濃硫酸進行初步消解,然后加入3.0mL濃硝酸和1.0mL過氧化氫進行消解,可得到良好的消解效果。

　　2.1.3過氧化氫用量對消解效果的影響

　　為了完全破壞塑料復雜的有機基體,必須加入強氧化劑,選擇過氧化氫并對其用量進行考查,過氧化氫用量對PE消解效果的影響見表6。由表6可知,加入1.0mL過氧化氫可把PE樣品消解完全。試驗中消解其它幾種樣品時過氧化氫用量也選為1.0mL。

　　2.2鉛、鎘測定條件的選擇

　　2.2.1基體改進劑的選擇

　　分別選擇磷酸二氫銨、硝酸銨、硝酸鎂作基體改進劑,進行試驗比較。發(fā)現(xiàn)磷酸二氫銨的效果最好。當進樣20μL時加入4μL50mg/mL的磷酸二氫銨溶液可達到最佳效果,能將鉛的灰化溫度由500℃提高至800℃,將鎘的灰化溫度由300℃提高到850℃。

　　2.2.2灰化溫度和原子化溫度的選擇

　　以50mg/mL磷酸二氫銨溶液為基體改進劑,鉛在灰化溫度為800℃時,有最高的吸收值;鎘在灰化溫度為850℃時,有最高的吸收值。鉛、鎘最佳原子化溫度分別為1900℃和1700℃。

　　2.3汞測定條件的選擇

　　2.3.1載氣流量的確定

　　被測元素汞與KBH4反應后生成的氣態(tài)化合物是由載氣攜帶至原子化器的,因此載氣流量對樣品的檢出信號具有重要作用。較小的載氣流量有利于信號強度的增強,流量過大,會稀釋汞原子的濃度,降低靈敏度;但載氣流量過小,信號不穩(wěn)定。測汞時載氣流量選定為100mL/min。

　　2.3.2KBH4濃度的影響

　　汞的原子吸收強度在低濃度KBH4(0.5～3.0g/L)時比較高,且信號強度變化不大,而KBH4濃度進一步提高將導致檢出信號下降,這是由于汞并不生成氫化物,它僅需要被還原成氣態(tài)的汞,并由載氣帶到原子化器進行原子化,故不需要過多的KBH4,過多的KBH4將產(chǎn)生大量氫氣,反而會稀釋汞的濃度。測汞時KBH4濃度宜選擇為0.5g/L。

　　2.3.3溶液的酸度

　　生成氣態(tài)化合物的反應需要有適宜的酸度,當鹽酸濃度在4%～20%范圍內(nèi)對被測溶液的檢出信號影響不大,當鹽酸濃度低于4%時,則結果顯著偏低。測汞時鹽酸濃度選擇為10%。

　　2.4標準

　　工作曲線、檢出限在優(yōu)化的工作條件下,鉛、鎘、汞濃度分別在0～50、0～10、0～50μg/L范圍內(nèi)與吸光度呈良好線性關系,其線性回歸方程、相關系數(shù)分別為:鉛:y=0.0086x,r=0.9969鎘:y=0.0893x,r=0.9997汞:y=0.0044x,r=0.9998測定鉛的檢出限為4.5×10-11g,鎘的檢出限為3.7×10-12g,汞的檢出限為0.64μg/kg。

　　2.5精密度和回收試

　　驗取PE、PP、PS、PVC、ABS等塑料樣品,分別進行6次測定,取置信度95%進行數(shù)據(jù)分析及取舍、計算方法的精密度,結果如表7所示。對各塑料樣品加入定量鉛、鎘、汞標準溶液進行回收試驗,回收率在93%～103%之間。

　　2.6　樣品分析

　　用上述實驗方法對某些牌號的PE、PP、PS塑料中鉛、鎘、汞含量進行測定,結果見表8。3結論應用微波消解技術,使樣品在壓力罐中于高溫高壓的環(huán)境下被消解,所需樣品稱樣量少,溶樣速度快、效果好,消除了消解過程中揮發(fā)性元素的損失。加入基體改進劑,用石墨爐原子吸收法測定鉛、鎘,提高了被測元素的灰化溫度,提高了方法的靈敏度。流動注射-氫化物發(fā)生-原子吸收法測定汞,解決了石墨爐原子吸收法直接測定汞時基體干擾和灰化損失比較嚴重的問題。測定鉛的檢出限為4.5×10-11g,鎘的檢出限為3.7×10-12g,汞的檢出限為0.64μg/kg,測定結果相對標準偏差一般小于10%;鉛、鎘、汞的回收率在93%～103%之間,方法靈敏度高、準確性好,為塑料中鉛、鎘、

　　汞的測定提供了簡便、可靠的方法。

　　參考文獻

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