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電位滴定法測定化肥中的有效氮

　　摘要: 采用自動電位滴定法，檢測復合肥中總氮量。實驗結果表明,此法快速、簡便、分析條件易于控制，而且準確度和精確度都較為理想。

　　關鍵詞: 復合肥;電位滴定;氮含量

　　A Potentiometric Titration to Determination of the Effective Nitrogen Content in Compound Fertilizer

　　Abstract: A new analysis method is presented for determination of the Effective Nitrogen in compound fertilizer with auto-potentiometric titrator.The experiment results show that the method has fast，simple and accurate characteristics，compared with the conventional analysis method.

　　Key words：compound fertilizer;autopotentiometrie titrator;nitrogen content

　　化學肥料在很大程度上補充和替代了農(nóng)家肥，對農(nóng)業(yè)、園藝業(yè)、畜牧業(yè)、養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展起到了不可估量的推動作用^[1]。為了便于使用，復合肥料的包裝上通常要注明養(yǎng)分含量，如30-5-5 表示含N 30%；P₂O5 5%；K₂O 5%，其他肥料依此類推。但是市售的復合肥種類繁多商家不一，產(chǎn)品品質(zhì)良莠不齊，有些復合肥的實際含氮量可能與標示含量不符。目前氮的測定方法有凱氏定氮法(又稱蒸餾法)和甲醛法。經(jīng)典的凱氏法，運用范圍廣，但分析繁瑣、費時、耗樣量大^[2];甲醛法變色不敏銳，終點難判斷，常引起較大的偏差^[3];而自動電位滴法選擇性好、操作簡單、不受樣品混濁及顏色的影響^[4]，減少了視覺誤差，測定快速準確。因此本文采用自動電位滴定法對市售的復合肥進行測定，對比其標示含量，給出了客觀評價。

　　1 實驗原理與儀器試劑

　　1. 1 測定原理

　　復合肥或尿素中所含的各種形式的氮經(jīng)濃硫酸消化后全部轉(zhuǎn)化為(NH₄)₂SO₄，選用pH復合電極作指示電極，測量用NaOH 標準溶液滴定過程中電動勢的變化，使用一次微分的方法確定終點，進而求出試樣中氮的含量。在測定過程中,溶液中存在的磷酸根離子產(chǎn)生嚴重干擾，因此使用氯化鈣將磷酸根離子轉(zhuǎn)化為磷酸鈣沉淀，過濾沉淀以消除干擾^{^[5]}。(NH₄)₂SO₄ 不能直接用氫氧化鈉標準溶液直接滴定，可先與甲醛作用，定量地生成六亞甲基四銨鹽和強酸^[6],所生成的六亞甲基四銨鹽和H+，可用氫氧化鈉標準溶液直接滴定。

　　1. 2 儀器與試劑

　　自動電位滴定儀;pH 復合電極;電子天平; 電熱鼓風干燥箱。

　　鄰苯二甲酸氫鉀為優(yōu)級純;甲醛(w=37%～40%);氫氧化鈉、硫酸、磷酸氫二銨、脲、均為分析純;50%氯化鈣溶液：稱取50.0 g 氯化鈣(AR)于150 mL 干凈燒杯中，加適量去離子水溶解，后加至100 mL 刻線處;NaOH 標準溶液的準確濃度為0.1236 mol/L。

　　樣品1：復合肥30-5-5;樣品2：復合肥23-12-10;樣品3：復合肥15-15-15;樣品4：17-17-17;樣品5：復合肥18-46-0。

　　2 實驗方法與條件選擇

　　2. 1 實驗方法

　　準確稱取研磨后的一定樣品，處理方法見“2.4”，中和完過量的酸，加入3 mL 50%氯化鈣溶液，向處理好的濾液中加入甲醛溶液，充分反應后滴定，記下消耗氫氧化鈉標準溶液的體積量，各樣品均進行連續(xù)5次測量，求取平均值。

　　2. 2 消化劑濃硫酸加入量的選擇

　　準確稱取脲，直接加入不同量的濃硫酸消化(如表1所示)，反應結束后加20 mL 左右的去離子水，蓋上表面皿，在電熱套中緩慢加熱，控制好溫度，防止樣品受熱水解時產(chǎn)生大量的H₂O、CO₂、NH₃ 等氣體逸出，造成樣品中氮的損失。控制時間直到冒煙較少，然后持續(xù)增溫1～2 min，冷卻至室溫，定容于250 mL容量瓶中。分別準確移取20.00 mL脲溶液于滴定杯中，放入磁子，點擊“預滴定”，用NaOH 標液中和多余的游離酸，達到終點立刻終止滴定，后加入15 mL甲醛溶液，要充分搖勻，放置5～10 min,使其充分反應，再到自動滴定儀上滴定，測定氮含量，可以看出濃硫酸量控制在1～2 mL即可。

　　2. 3 甲醛加入量的選擇

　　處理方法與“2.2”類似，改變加入甲醛溶液的量，如表2 所示，測定氮含量，可以看出甲醛量控制在15～20 mL 即可。

　　2. 4 沉淀劑氯化鈣加入量的選擇

　　準確稱量磷酸氫二銨(理論W_N為21.21%)，加入濃硫酸完全消化，加熱，溶液沸騰時取下，冷卻至室溫，定容于250 mL容量瓶中。準確移取20.00 mL進行過量酸的滴定，達到終點立即終止后加入不同量沉淀劑(50%的氯化鈣溶液)，如表3所示，過濾后，各加入甲醛溶液，測定氮含量�？梢钥闯黾尤�2 mL 50%氯化鈣時磷酸根離子基本沉淀完全，根據(jù)沉淀劑過量原則，取3 mL 50%氯化鈣為實驗加入量。

　　3 結果與討論

　　在選定的最優(yōu)條件下，使用自動電位滴定檢測化肥中總氮含量，由表4可得，購置的各種品牌復合肥中氮含量與出廠標示基本相符，而樣品5復合肥中氮含量測定明顯低于標示含量。

　　采用自動電位滴定法測定化肥中氮含量，較好地克服了凱氏定氮法和手動滴定法的諸多缺點，而且易于實現(xiàn)對出廠肥料的批量檢驗，同時也為購買者在選購時提供了數(shù)據(jù)支持，是一種值得推廣的檢驗分析方法。

　　[ 參考文獻]

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　　[4]魏紅兵，李權斌，王向東.自動電位滴定法測定化肥中氯離子含量[J].磷肥與復肥，2005，20(2)：67-68.

　　[5]范傳亮，徐勝利，張衛(wèi)中，等.尿基復合肥中總氮含量的快速測定[J].磷肥與復肥，2004，19(1)：68-69.

　　[6]冶保獻，劉金霞.分析化學實驗[M].鄭州：河南科學技術出版社，1998,29-30.

電位滴定法測定化肥中的有效氮

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