聚苯乙烯中游離苯乙烯含量的測定
聚苯乙烯中游離苯乙烯含量的測定
聚苯乙烯中游離苯乙烯含量的測定
一、實驗方法
運用返滴定法。首先加入定量且過量的溴化鉀-溴酸鉀溶液，攪拌待苯乙烯與溴單質(zhì)加成反應(yīng)完成后，加入過量碘化鉀，溶液中生成碘單質(zhì)，使用硫代硫酸鈉滴定其中的碘單質(zhì)。
二、儀器準備
1、電極。指示電極為鉑電極，參比電極為232單鹽橋參比電極。
2、試劑。滴定劑為0.1mol/L的Na2S2O3溶液。
三、實驗步驟
1、清洗及補液。使用蒸餾水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定劑進行清洗至少3次，再使用滴定劑進行補液。
2、電極準備。在儀器后界面上，將鉑電極連接到指示電極接口，將232單鹽橋參比電極連接到參比電極接口。
3、溴化鉀-溴酸鉀溶液的標(biāo)定。取2ml溴化鉀-溴酸鉀溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀釋水，將滴定杯放置于攪拌臺上，待滴定。
4、儀器參數(shù)的設(shè)定。在儀器初始界面，點擊“滴定”，選擇“常量滴定”，參數(shù)設(shè)定如下圖示：
點擊“確定”儀器開始自動滴定。
5、稱取3g左右的聚苯乙烯樣品，加入30ml甲苯，樣品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入1ml溴化鉀-溴酸鉀混合溶液，溶液會立即變?yōu)槌赛S色，將滴定杯放置于攪拌臺上，攪拌1min后，在溶液中加入2.5ml的33%的KI溶液，溶液變?yōu)樽丶t色后，而后在溶液中加入20ml蒸餾水，攪拌約1min后，使用電位滴定儀進行滴定。
四、結(jié)果與討論
1、溴化鉀-溴酸鉀溶液的濃度。
溴化鉀-溴酸鉀的體積（ml）
硫代硫酸鈉的濃度（mol/L）
消耗硫代硫酸鈉的體積(ml)
空白體積（ml）
溴化鉀-溴酸鉀的濃度（mol/L）
平均值（mol/L）
2
0.1
12.149
0.070
0.6040
0.6035
2
12.146
0.6038
2
12.122
0.6026
2、游離苯乙烯的含量
樣品編號
樣品質(zhì)量（g）
消耗硫代硫酸鈉的體積（ml）
空白體積（ml）
樣品消耗的溴化鉀-溴酸鉀的體積（ml）
苯乙烯質(zhì)量（g）
苯乙烯質(zhì)量分數(shù)（%）
平均值（%）
1
3.0148
2.965
0.075
0.44
0.0139
0.46
0.44
2
2.9108
3.360
0.38
0.0120
0.41
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