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土壤中鉛測定PSA

土壤中鉛測定(PSA)

土壤樣品先用雙氧水處理，后加入王水置于加熱板上加熱消解。消解完成用離心機離心，后轉(zhuǎn)移溶液至50mL容量瓶定容待測。溶液中鉛可在汞離子存在下進行檢測

一 試劑

　　1、蒸餾水;

　　2、標準電鍍液;

　　3、1000ppm鉛標準溶液;

　　4、分析純濃鹽酸;

　　5、分析純硝酸;

　　6、2mol/L鹽酸溶液;

　　7、30%雙氧水;

樣品處理

土壤樣干燥粉碎過0.2mm的篩，取1g樣品于250ml錐形瓶中，加少量水潤濕，加幾滴濃硝酸酸化。之后分次加入20ml雙氧水，充分攪勻，置于電熱板上緩緩加熱。濃縮至體積3ml，冷卻。繼續(xù)加入9ml的濃鹽酸和3ml濃硝酸，加入消泡劑后加熱2h。轉(zhuǎn)移至離心管中以4000rpm速度離心5min。把上層清夜轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中 ，用去離子水多次洗滌殘渣同樣離心后，轉(zhuǎn)移至容量瓶，定容。

空白測試同上，加20ml雙氧水、9ml濃鹽酸，3ml濃硝酸。

電鍍電極

在電解池中加入約20mL的電鍍液(2)，電解一分鐘

樣品準備

電解池中加入1ml處理過樣品溶液，10ml去離子水，10ml稀鹽酸(6)和1ml電鍍液(1)

分析條件

沉積電位：-900mv;

沉積時間：為得到一個好峰設(shè)置的沉積時間(約300秒)

攪拌速度：200 rpm/min;

樣品時間：10s;

電極清洗電位：50mv

電極清洗時間：5s

采集間隔：-800;-50mv

采樣周期：300μs

最大分析時間：10s

分析結(jié)束電位：0mv

積分范圍： -530 ; -330 mV

樣品體積：1ml

稀釋體積：21ml

稀釋因子：50

標準品添加

至少添加三次，每次添加0.1ml 0.1ppm的鉛標液。