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T860水中COD校驗實驗

T860水中COD校驗實驗

　　1、實驗方法與原理

　　參照GB/T11914-89，采用氧化還原滴定法，在強酸并加熱的條件下，用重鉻酸鉀做為氧化劑處理水樣時消耗的量。

　　2、實驗儀器與試劑

　　儀器：T860

　　重鉻酸鉀標準液(0.25mol/L)：準確稱取12.258g經(jīng)烘干的重鉻酸鉀，溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容。

　　硫酸亞鐵銨滴定劑(0.10 mol/L)：稱取39.5g樣品溶于水中，加入20ml濃硫酸，待冷卻后，稀釋至1000ml容量瓶中，定容。每次使用前，需用重鉻酸鉀標準溶液標定。

　　硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。

　　鄰苯二甲酸氫鉀標準品：實驗前需使用標準品對儀器和試劑進行校驗實驗。

　　本次實驗為實驗前的校驗實驗。

　　3、實驗步驟

　　3.1 滴定管的清洗

　　使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進行補液操作，補液至少在6次以上。

　　3.2 電極的準備

　　使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

　　3.3進行滴定：

　　液管取10ml標準品鄰苯二甲酸氫鉀，加入5ml重鉻酸鉀以及10ml硫酸銀-硫酸溶液。經(jīng)TANK微波消解儀消解后，儀器面板上選擇預(yù)滴定模式，并設(shè)定好相關(guān)參數(shù)后。進行滴定。

　　4、數(shù)據(jù)統(tǒng)計

　　4.1 硫酸亞鐵銨濃度的標定

　　表1 硫酸亞鐵銨濃度的標定

硫酸亞鐵銨溶液的體積（ml）

消耗重鉻酸鉀的體積（ml）

硫酸亞鐵銨溶液的濃度（mol/L）

平均值（mol/L）

5

1.963

0.09815

0.09835

5

1.971

0.09855

5

1.947

0.09735

　　4.2 校驗樣中COD的計算

　　C-硫酸亞鐵銨標定溶液的濃度

　　V1-空白試驗消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL

　　V2-樣品試驗消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL

　　V0-試樣的體積，mL

　　8000-四分之一氧氣的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

　　表2 水中COD的檢測

樣品號

消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積（ml）

COD值

平均值

1

6.431

505.9

481.6

2

6.002

472.2

3

5.982

470.6

4

6.089

479.1