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離子色譜法測(cè)定藥物中的氯離子

離子色譜法測(cè)定藥物中的氯離子

摘要：建立了一種在離子色譜法測(cè)定藥物中氯離子的方法。樣品經(jīng)甲醇溶解，用水稀釋后即可進(jìn)樣分析。在常規(guī)離子色譜基礎(chǔ)上增加了一個(gè)輸液泵、一個(gè)六通閥和一支InGuard RP柱。InGuard RP柱在線去除樣品中的大分子有機(jī)物，無(wú)機(jī)離子保留于TAC-ULP1小柱，同時(shí)甲醇被去除。最后無(wú)機(jī)離子經(jīng)淋洗液洗脫，AS18分析柱分離，淋洗液為20mM KOH，流速1.0mL/min，采用電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。本方法具有操作簡(jiǎn)單、可重復(fù)性強(qiáng)、無(wú)需復(fù)雜的樣品前處理，方法新穎等特點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：離子色譜;藥物;氯離子

藥物中存在的雜質(zhì)即使是含量很小，都會(huì)影響的藥效甚至用藥安全性。藥物雜質(zhì)可分為

有機(jī)、無(wú)機(jī)，或殘留溶劑。無(wú)機(jī)雜質(zhì)一般來(lái)源于藥品生產(chǎn)過(guò)程中，處理大批原料時(shí)包括試劑，

催化劑，配體，重金屬等。無(wú)機(jī)雜質(zhì)可能會(huì)存在于原料，或在藥品生產(chǎn)中使用的其他試劑如

磷酸鹽緩沖試劑。雖然許多無(wú)機(jī)雜質(zhì)在低濃度時(shí)很少有毒性，但各批次藥品之間無(wú)機(jī)雜質(zhì)差

異顯著的話，可以說(shuō)明該藥品生產(chǎn)過(guò)程中質(zhì)量控制出現(xiàn)問(wèn)題。在大多數(shù)情況下，這些無(wú)機(jī)雜

質(zhì)應(yīng)該去除掉或在最終產(chǎn)品中使之含量達(dá)到最小。因此，在制藥工業(yè)中鑒別、定量和控制無(wú)

機(jī)雜質(zhì)是十分重要的.

離子色譜法是測(cè)定無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子的理想方法，但藥物基體復(fù)雜，一般在純水中難溶而需

要借助有機(jī)試劑如甲醇溶解，如果直接進(jìn)入色譜柱，長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)驗(yàn)，藥物中的有機(jī)基體會(huì)吸

附在色譜柱而使柱效下降。本文建立了一種利用閥切換技術(shù)，直接進(jìn)樣在線前處理消除基體

干擾，離子色譜法測(cè)定藥物中無(wú)機(jī)陰離子的分析方法，取得了令人滿意的結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

　LC7000液相色譜儀;IonPac AS18(250×4mm)分離柱，IonPac AG18(50×4mm)保護(hù)柱;電化學(xué)自再生抑制器;IonPac TAC-UPL1超低壓濃縮柱;InGuard RP柱;AXP Pump 輔助泵;電磁十通閥;0.22μm尼龍濾膜過(guò)濾頭。

Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L，上海市計(jì)量測(cè)試研究院)，甲醇(色譜純，Merck公司)，實(shí)驗(yàn)用水均為大于18.2MΩ.cm的二次去離子水。

1.2 樣品的制備

稱取25mg樣品置于50mL容量瓶中，加20mL甲醇，超聲使溶解后，用甲醇定容至刻度，搖勻。再取1mL至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，待測(cè)。

1.3 色譜條件

淋洗液：20mM KOH等度淋洗;流速為1.0mL/min;ASRS300(4mm)循環(huán)再生電抑制模式;進(jìn)樣體積25μL;AXP輔助泵流速：0.55mL/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

處理好的樣品由自動(dòng)進(jìn)器注入左邊25uL定量環(huán)，由水帶入右邊離子色譜系統(tǒng)的定量環(huán)上，無(wú)機(jī)離子保留在定量環(huán)上的TAC-ULP1小柱上，而溶劑中的甲醇沖到廢液。在這個(gè)過(guò)程中，樣品中的有機(jī)基體吸附于InGuard HRP柱上而不會(huì)進(jìn)入離子色譜柱。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖 將配好的Cl-和TFA-混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/L，注入系統(tǒng)得到的色譜圖見(jiàn)圖2。

3 結(jié)論

本文所建立地閥切換技術(shù)-離子色譜法測(cè)定難溶藥物中無(wú)機(jī)陰離子的方法，很好的去除了有機(jī)基體的干擾。無(wú)需繁復(fù)的樣品處理，在線去除基體干擾，方法簡(jiǎn)便、快速，穩(wěn)定性好，

準(zhǔn)確度高，應(yīng)用于藥品中無(wú)機(jī)雜質(zhì)的監(jiān)測(cè)具有較高的實(shí)用價(jià)值。