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空心膠囊中重金屬檢測——微波消解前處理

空心膠囊中重金屬檢測——微波消解前處理

　　一、背景

　　2012年4月15日，央視《每周質(zhì)量報(bào)告》本期節(jié)目《膠囊里的秘密》，對“非法廠商用皮革下腳料造藥用膠囊”曝光。河北一些企業(yè)，用生石灰處理皮革廢料，熬制成工業(yè)明膠，賣給紹興新昌一些企業(yè)制成藥用膠囊，最終流入藥品企業(yè)，進(jìn)入患者腹中。由于皮革在工業(yè)加工時，要使用含鉻的鞣制劑，因此這樣制成的膠囊，往往重金屬鉻超標(biāo)。經(jīng)檢測，修正藥業(yè)等9家藥廠13個批次藥品，所用膠囊重金屬鉻含量超標(biāo)。

　　毒膠囊

　　自從毒膠囊事件之后，政府加大了對要用膠囊的監(jiān)管力度，國家食品藥品監(jiān)督管理局下發(fā)了《關(guān)于加強(qiáng)膠囊劑藥品及相關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量管理工作的通知》，規(guī)定自2012年10月1日起，膠囊檢測不得進(jìn)行委托檢驗(yàn)。

　　本文采用了硝酸、硝酸-氫氟酸消解體系對空心膠囊進(jìn)行微波消解制樣，前者消解后液體較為渾濁，后者液體澄清。

　　二、實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1材料與試劑

　　1.1.1實(shí)驗(yàn)樣本

　　市售阿莫西林膠囊

　　1.1.2試劑

　　濃硝酸(70%);氫氟酸(40%);超純水

　　1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

　　TANK微波消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司);分析天平(萬分之一，精密儀器)

　　1.3試驗(yàn)方法

　　1.3.1取樣

　　將膠囊內(nèi)容物倒出，用脫脂棉擦凈，擦干凈后重新將膠囊帽與膠囊本體組裝(保持膠囊的完整性)，如下圖。

　　1.3.2 稱樣及裝填消解液

　　準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)空心膠囊樣品放入微波消解罐TFM內(nèi)罐中。加入10mL濃硝酸/8mL濃硝酸-2mL氫氟酸，浸泡30min后組裝消解罐。

　　1.3.3 微波加熱

　　將消解罐放置到微波消解儀轉(zhuǎn)盤，選擇消解程序進(jìn)行加熱。

階段

升溫時間

溫度

壓力

保溫時間

1

5min

120℃

350psi

2min

2

5min

180℃

800 psi

5min

3

3min

200℃

800 psi

10min

　　下圖中(1)為10mL硝酸消解后的情況，(2)為硝酸-氫氟酸體系(為拍照方便用玻璃燒杯)的消解效果。

　　通過上圖可看出濃硝酸消解體系得到的消解液未完全消解，較為渾濁，而硝酸-氫氟酸體系得到的消解液澄清透明，可能是空心膠囊在生產(chǎn)過程中，由于生產(chǎn)工藝或者藥品需求加入了一些增塑劑、色素、避光劑等輔助原料，使得單純硝酸無法消解完全。

　　另外，實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)在160℃左右時，膠囊突然放出大量的氣體，壓力由80psi直接升至360psi，所以消解0.5g空心膠囊對一般的微波消解罐是很大的考驗(yàn)，采用100mL的消解罐，壓力可達(dá)3-4MPa，用50-70mL消解罐壓力可達(dá)6-8MPa，因此必須采用大容量耐高壓的消解罐才能保證0.5g膠囊安全消解。在上微波消解之前最好加入硝酸過夜預(yù)消解，從而減小產(chǎn)生的氣體壓力。