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1 前言

最近和藥杠上了，又出現(xiàn)一個測定重復性不好的問題。前兩天是個西藥，這次是個生化藥，因為取樣只有0.02g，所以推測測試結(jié)果偏差主要有兩方面原因，第一 來自天平，因為取樣量小，需要用十萬分之一的電子天平；第二樣品轉(zhuǎn)移和消解的問題，因為粉末狀樣品倒入消化管，可能殘留或者掛壁，同時消解用2ml濃硫酸與消解儀常規(guī)用量有較大差異。

2 原理 有點小怪，明明該執(zhí)行藥典第三部化藥附錄VIA氮測定法，但是人家企業(yè)標準內(nèi)容和藥典二部氮含量測定法相仿。

3 儀器和試劑

凱氏定氮儀K9840

消化爐SH420

98%硫酸

硫酸鉀

30%硫酸銅

40%氫氧化鈉

2%硼酸

0.005mol/l硫酸滴定液

 4 方 法

4.1 取樣：用十萬分之一電子天平準確稱取0.02g樣品，用不含氮的無灰濾紙包好，直接放入消化管中。再加入0.3g硫酸鉀，5滴30%硫酸銅和2ml濃硫酸與消化管中。

4.2 消解 采用直線升溫420℃，90min。

4.3蒸餾滴定計算

采用邊蒸餾邊滴定模式，凱氏定氮儀儀器參數(shù)設置為 硼酸（含指示劑）：10ml；堿：10ml；蒸餾：5min，用0.005mol/l酸進行手動滴定，結(jié)果如下：

樣品空白

編號

1

2

3

平均值

體積（ml）

0.60

0.60

0.59

0.60

樣品測定結(jié)果（0.005mol/L硫酸滴定）

編號

樣品質(zhì)量

滴定體積

氮含量（%）

平均值（%）

極差（%）

RSD（%）

1

0.01723

14.60

11.61

11.61

0.10

0.37

2

0.01820

15.30

11.54

3

0.01805

15.30

11.64

4

0.01761

14.90

11.60

5

0.01819

15.40

11.63

5 討論

   樣品轉(zhuǎn)移和消解：用不含氮的無灰濾紙直接包好全部轉(zhuǎn)移，直線加熱420℃，90min測試結(jié)果重現(xiàn)性好，表明轉(zhuǎn)移完全消解徹底。并且比消解過程只轉(zhuǎn)移樣品，粘在管壁后再用去離子水沖洗更容易消解。