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由一種制藥中間體氮含量測(cè)試說(shuō)說(shuō)凱氏定氮試驗(yàn)中常見(jiàn)注意事項(xiàng)

取樣：一般如果是液體樣品測(cè)試的時(shí)候，在取樣前應(yīng)該充分的進(jìn)行混勻，然后再用減量法進(jìn)行取樣。如果是固體或者是半固體樣品的測(cè)試時(shí)，一般是將樣品在稱(chēng)量紙上稱(chēng)量，然后在消解的時(shí)候?qū)悠泛头Q(chēng)量紙一塊進(jìn)行消解，但是一定不要忘記在空白試驗(yàn)中也要加入一張稱(chēng)量紙。

然后下一步就是加入試驗(yàn)所用的催化劑，如果不含一些亞硝態(tài)和硝態(tài)的話(huà)，一般試驗(yàn)只需要加入硫酸銅和硫酸鉀就可以了，最后加入濃硫酸......下面就是本人在測(cè)試藥物中間體的一次試驗(yàn)中消解前的圖片：

在消解過(guò)程中，控制溫度是很大的一門(mén)學(xué)問(wèn)啊....

如果樣品中含有與酸在常溫的條件下反應(yīng)強(qiáng)烈的話(huà)，比如含碳酸根比較多...這樣最好放置一段時(shí)間在進(jìn)行消解，某些情況還有放置過(guò)夜的可能.....

如果樣品中含水量比較多的話(huà)，一定要在低溫的時(shí)候盡量將樣品中的大量水分蒸發(fā)掉，一般本人是設(shè)置150℃到180℃之間的，這樣效果比較好，如果要是含水量太多的話(huà)，進(jìn)行高溫消解容易使樣品暴沸。還有一種情況是如果樣品中含糖類(lèi)或者脂肪類(lèi)過(guò)高的話(huà)一定要在200℃——300℃的時(shí)候?qū)悠分械倪@些東西消化掉，如果升高溫度太快的話(huà)，還是容易暴沸啊，樣品暴沸如果太強(qiáng)烈的話(huà)，也就是可以說(shuō)你的試驗(yàn)報(bào)廢了...

一般如果催化劑是硫酸鉀和硫酸銅的話(huà)，消解之后的顏色為澄清的藍(lán)色或者是無(wú)色透明的，如果顏色過(guò)于偏黑的話(huà)，就要繼續(xù)消解了。

前處理工作進(jìn)行結(jié)束了，下面就開(kāi)始上機(jī)實(shí)驗(yàn)了，一般加入的濃堿為消解所用酸的四倍體積，其中消化管中顏色變化是作為堿是否過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)，顏色出現(xiàn)黑色就代表已經(jīng)過(guò)量了，如果不過(guò)量的話(huà)，是不能把氨給蒸餾出來(lái)的。（注：如果加堿量超過(guò)量的話(huà)，會(huì)再生成一些絡(luò)合物質(zhì)，黑色就會(huì)有變?yōu)樗{(lán)色，不過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)影響很小，但是本著節(jié)約的原則，還是適量為好了）

由一種制藥中間體氮含量測(cè)試說(shuō)說(shuō)凱氏定氮試驗(yàn)中常見(jiàn)注意事項(xiàng)

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