日韩av无码中文字幕_人妻暴雨中被强制侵犯在线_国产一级AAA毛片高清线_av免费一级特黄美女图片_午夜免费高清av_五月天丁香婷深夜综合_米奇影视四色777_色888日韩自偷自拍美女_惠民福利亚洲国产精品一区二区成人片_久久午夜伦理福利视频

HPLC檢測奶粉中三聚氰胺

HPLC檢測奶粉中三聚氰胺

儀器與條件：LC7000高效液相色譜儀(海能儀器);二極管陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm;柱溫：40℃。DIONEXC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸，10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。離子交換固相萃取柱PCX 60mg/3mL。

試劑與樣品試劑:甲醇、乙腈;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學(xué)純。樣品：奶粉。

檢測方法(三聚氰胺HPLC-UV檢測)：

1.樣品前處理

提�。悍Q取奶粉樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)�；罨�及平衡：3mL甲醇，3mL水。

上樣：加入提取液3mL。淋洗：3mL水;3mL甲醇棄去淋洗液并將小柱抽干。洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。濃縮：50℃，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析。

2.檢測

樣品經(jīng)均質(zhì)，1%三氯乙酸溶液提取，用固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，三聚氰胺的HPLC測定方法。色譜柱：DIONEXC18(4.6×250mm);標(biāo)準(zhǔn)：國家標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=90:10;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm。平均回收率大于90%，RSD小于3.0%，線性范圍為1mg/L～100mg/L。

三聚氰胺是強極性化合物，在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，我們按照國家公布的三聚氰胺檢測方法，可以得到良好的分離效果。

結(jié)論：

1.可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度，批次重復(fù)性好。

2.檢測過程更加科學(xué)：三聚氰胺可得到良好的保留與分離，避免了復(fù)雜過程。

3.有效地降低了雜質(zhì)對檢測結(jié)果的影響，提高了檢測的靈敏度，延長了色譜柱的使用壽命。