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大豆脂肪測定影響因素

　　摘要：取不同品種的大豆樣品，經(jīng)粉碎后分別用脂肪測定儀及索氏脂肪抽提器對照測定其脂肪含量。結(jié)果表明，大豆樣品經(jīng)實驗磨粉碎，進行脂肪含量測定，浸泡時間30min，抽提時間60min，取得了與國標方法相同的結(jié)果，而且縮短了工作時間，提高了工作效率。

　　關鍵詞：自動脂肪測定儀;大豆;脂肪

　　前言

　　油料種子的脂肪含量是決定其品質(zhì)的重要指標之一，也直接影響到油料的價格。測定脂肪含量的方法很多，其中最傳統(tǒng)的標準測定方法是索氏抽提法，但該法操作費時費力，不能滿足快速測定的要求。全自動脂肪測定儀比傳統(tǒng)的索氏抽提法更加快捷安全，經(jīng)濟可靠，已成為糧油脂肪測定的一種重要工具。但該儀器在最主要的油料作物大豆的脂肪測定中，測定方法很不統(tǒng)一，因大豆的脂肪含量高，一些用戶為了追求結(jié)果的可靠，在操作中盲目延長抽提時間，使該儀器的潛能沒有充分發(fā)揮出來。大豆脂肪測定中影響因素很多，如浸提溶劑、浸提溶劑的體積、溫度、浸泡時間、抽提時間、粉碎粒度等。

　　該文側(cè)重探討，粉碎粒度、浸泡時間、抽提時間對大豆脂肪測定結(jié)果的影響。

　　l 材料與方法

　　1.1 實驗材料

　　美國2#大豆，黑龍江大

　　豆。(樣品冷藏于4℃冰箱中，現(xiàn)用現(xiàn)磨。)

　　1.2 儀器用具

　　實驗磨：轉(zhuǎn)速16800r/min，篩網(wǎng)0.8mm，粉碎機，自動脂肪測定儀，分析天平：精度0.0001g;索氏脂肪抽提器，電熱恒溫水浴鍋，數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱，備有變色硅膠的干燥器，冰箱。

　　1.3 試劑

　　石油醚(沸程30-60℃)，分析純

　　1.4 測定方法

　　1.4.1 國標法大豆脂肪的測定方法按GB/T 14488.1-93執(zhí)行。

　　1.4.2 全自動脂肪測定儀

　　1.4.2.1 樣品制備取除凈雜質(zhì)的樣品30～50g，粉碎后裝入廣口瓶中備用。

　　1.4.2.2 準備浸提燒杯將浸提杯放于105℃烘箱中烘1h，取出，置于干燥器中冷卻后稱量，精確至0.001g。

　　1.4.2.3 樣品干燥從備用樣品中，用濾紙簡稱取試樣3～5g，精確至0.001g。放入105℃ 烘箱干燥30min，然后將濾紙筒安裝到脂肪測定儀上。

　　1.4.2.4 儀器操作將稱量好浸提燒杯通過杯支架放到浸提裝置上，降下冷卻器的高度。用溶劑添加筒通過連接分配器向每個杯子中加入80mL石油醚。打開冷凝水，在儀器控制裝置上設置好所需程序并按啟動鍵，儀器按所需程序進行浸泡、抽提和溶劑回收。

　　1.4.2.5 干燥將浸提燒杯與提取物放入105℃烘箱中，30min后取出放入干燥器，冷卻稱重。

　　1.4.2.6 計算

　　脂肪(濕基)%=(m2-m1)(100-M標水)×100/m(100-M)

　　m2---------干燥后抽提物與浸提燒杯的質(zhì)量，g;

　　m1--------浸提燒杯的質(zhì)量，g;

　　m-------試樣的質(zhì)量，g;

　　M標水------標準規(guī)定水分百分數(shù)，即每百克樣品中含水分克數(shù)，g。

　　M-------每百克試樣中含水分克數(shù)，g。

　　1.4.3 結(jié)果處理所有實驗做雙實驗，如雙實驗結(jié)果之差不超過0.4% ，則取兩次測定的算術平均值為測定結(jié)果。如果雙實驗結(jié)果之差超過0.4% ，則另取兩份試樣進行測定。如測定結(jié)果仍超過0.4% ，而前兩次測定平均值與后兩次測定值之差不超過0.4% ，則取四次測定的平均值作為測定結(jié)果。

　　1.5 實驗步驟

　　1.5.1 按國標法對兩種大豆樣品進行脂肪測定，并測定其水分含量。

　　1.5.2 粉碎粒度的影響將黑龍江大豆分別用實驗磨、粉碎機(1.0mm篩網(wǎng)、1.5mm篩網(wǎng)、2.0mm篩網(wǎng))粉碎，粉碎后樣品裝入廣口瓶中。用儀器測定脂肪，比較不同粉碎粒度對測定結(jié)果的影響。

　　1.5.3 不同浸泡時間與抽提時間(以下簡稱浸提)對測定結(jié)果的影響大豆樣品經(jīng)實驗磨粉碎后，用自動脂肪測定儀測定其不同浸提時間的脂肪含量，以確定最佳浸提時間。實驗中，浸泡時間分別設定為15min、30min、60min、90min;抽提時間分別設定為30min、60min、90min、120min。浸泡時間為30min時，另增加抽提時間為45 min、75 min、105min、l80 min、240 min的脂肪測定實驗，以驗證實驗結(jié)果的可靠性。

　　2 結(jié)果與分析

　　2.1 國標法測大豆脂肪含量，見表1。

　　2.2 全自動脂肪測定儀測試方法的影響因素

　　2.2.1 粉碎粒度的影響

　　從表2中可見，實驗磨比普通粉碎機制備的樣品浸提效果要好。粒度的大小直接影響浸提的效果，粒度越小，脂肪測定所需時間越短。粒度越大，測定所需時間越長，結(jié)果也偏低。

　　2.2.2 浸泡時間對測定結(jié)果的影響

　　從表3-6中可以看出，浸泡時間的長短對測定結(jié)果的影響并不明顯，浸泡的目的就是讓樣品中的油脂擴散到溶劑中，在抽提過程中，油脂就可以順利地從試樣中分離出來。用自動脂肪測定儀測定大豆脂肪含量，浸泡時間為30min可以滿足實驗的要求，過多地延長浸泡時間沒有太多的意義。

　　2.2.3 抽提時間對測定結(jié)果的影響

　　表7-10可以看出，抽提時間越長，樣品中油脂的提取越充分，但隨著時間的延長，其影響會越來越小。因經(jīng)過一定時間的浸提，樣品中的脂肪已經(jīng)被充分提取，抽提時間達到60min以后時，測定結(jié)果基本不變。

　　3 討論

　　實驗表明，用自動脂肪測定儀測定大豆脂肪含量，粒度越小，脂肪浸提越容易，因粒度小的物料有較大的有效表面積，便于脂肪浸提，實驗磨可以獲得較小的粉碎粒度，能夠滿足實驗要求。足夠長的浸提時間，可以得到與國標法相同的結(jié)果，但在實際工作中，在保證獲得準確數(shù)據(jù)的同時，時間要越短越好。大豆樣品用實驗磨粉碎后，用自動脂肪測定儀測定脂肪含量，用石油醚(30-60℃)做溶劑，浸泡時間設置為30min，抽提時間設置為60min，就可以取得與國標法相同的結(jié)果。傳統(tǒng)的索氏抽提法測定大豆脂肪需10h以上時間，而自動脂肪測定儀進行提取僅需3h，縮短了測定時間，提高了工作效率。

大豆脂肪測定影響因素

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