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醬油中全氮含量測(cè)定

　　醬油中全氮含量測(cè)定

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 儀器和試劑

　　K1100F凱氏定氮儀;SH420石墨消解儀;萬(wàn)分之一電子天平;

　　濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

　　1.2 方法

　　1.2.1原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量

　　1.2.2取樣：吸取醬油樣品2.00mL于消化管中，每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。

　　1.2.3消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：

編號(hào)

溫度（℃）

時(shí)間（min）

1

200

40

2

300

30

3

420

60

      1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水10ml,硼酸25ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

　　2結(jié)果討論

　　樣品中全氮的含量按下式計(jì)算：

　　標(biāo)準(zhǔn)要求同一樣品兩次平行測(cè)定值之差，不得超過(guò)0.03g/100m L。 滿足。