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K9840定氮儀測定土壤總氮含量

K9840定氮儀測定土壤總氮含量

1、前言

土壤是作物氮素營養(yǎng)的主要來源，土壤中的氮素包括無機(jī)態(tài)氮和有機(jī)態(tài)氮兩大類，其中95%以上為有機(jī)態(tài)氮，主要包括腐殖質(zhì)、蛋白質(zhì)、氨基酸等。土壤全氮中無機(jī)態(tài)氮含量不到5%，主要是銨和硝酸鹽，亞硝酸鹽、氨、氮?dú)夂偷�氧化物等很少�?/p>

K9840凱氏定氮儀是基于凱氏定氮法的基本原理,對樣品中含氮量快速檢測的分析儀器。與傳統(tǒng)的凱氏定氮蒸餾法相比具有分析速度快、誤差小、自動化程度高等優(yōu)勢, 尤其是在檢測大批量的樣品上有突出的優(yōu)勢。本文利用K9840定氮儀對土壤全氮含量進(jìn)行測定, 考察了方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明, 結(jié)果令人滿意。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)主要儀器及試劑

2.1.1儀器

K9840定氮儀

SH220 20孔石墨消化爐

消化管

2.1.2 試劑

硫酸（分析純）；加速劑：100g硫酸鉀（化學(xué)純），10g五水合硫酸銅（化學(xué)純），1g硒粉（HG3-926-76）于研缽中研細(xì)，必須充分混合均勻；氫氧化鈉溶液：400g/L；硼酸吸收液：20g/L；硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/2H₂SO₄)=0.0200 mol/L；甲基紅-溴甲酚綠混合指示液； 高錳酸鉀溶液：50g/L高錳酸鉀,貯于棕色瓶中；還原鐵粉：磨細(xì)通過孔徑0.15mm（100目）篩；辛醇。

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態(tài)氮）。包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態(tài)氮氧化為硝態(tài)氮后，再用還原鐵粉使全部硝態(tài)氮還原，轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮。

2.3 測試

2.3.1 樣品處理

2.3.1.1 不包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮：

稱取1g將經(jīng)過前處理的土壤樣品，至于定氮管中。加少量無離子水（約0.5～1ml）濕潤土樣后，加入2g加速劑和10mL濃硫酸，搖勻。至于消化爐上，待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，上機(jī)測試。在消煮土樣的同時(shí)，做兩份空白測定，除不加土樣外，其他操作皆與測定土樣時(shí)相同。

2.3.1.2 包括硝態(tài)和亞硝態(tài)氮的消煮：

稱取1g將經(jīng)過前處理的土壤樣品，至于定氮管中。加1mL高錳酸鉀溶液，搖勻，緩緩加入2mL1∶1硫酸，不斷轉(zhuǎn)動定氮管，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗加入0.5g（±0.01g）還原鐵粉，管口蓋一小漏斗，轉(zhuǎn)動定氮管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應(yīng)停止時(shí)（約5min），再2g加速劑和10mL濃硫酸，搖勻。按2.3.1.1的步驟，消煮至土液全部變?yōu)辄S綠色，再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢，冷卻，上機(jī)測試。在消煮土樣的同時(shí)，做兩份空白測定。

2.3.2 儀器樣品測試

開啟儀器, 儀器運(yùn)行自校程序結(jié)束后, 按儀器說明書, 調(diào)節(jié)儀器, 選擇與測定樣品同樣的程序做試劑空白, 儀器會自動加水稀釋, 加硼酸吸收液, 加堿, 蒸餾，最后手工滴定, 根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積計(jì)算出樣品含氮量。

3、結(jié)果與討論

對同一樣品多次測定，其結(jié)果平行好，且符合標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品含氮量1.08±0.06‰ 范圍。

4、結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明K9840凱氏定氮儀，測定土壤全氮含量能達(dá)到比較滿意的分析準(zhǔn)確度和分析精密度。該儀器大量應(yīng)用于食品及飼料樣品中蛋白質(zhì)含量及其它樣品氮含量的測定。