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二氧化鋯和三氧化二鋁的微波消解

二氧化鋯和三氧化二鋁的微波消解

Al2O3和ZrO2具有很高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性, 可用于高溫絕緣, 制作擋熱板或保護(hù)涂層。在纖維狀態(tài)時,Al2O3和ZrO2可被用作過濾材料或催化劑的載體。通常對Al2O3和ZrO2的純度要求很高, 其中材料的雜質(zhì)元素如K 或Na的含量對最終產(chǎn)品的性能有非常重大的影響。

在分析Al2O3和ZrO2中的痕量元素時, 最困難的一步是樣品的消解, 這類氧化物屬于最難溶解的材料。傳統(tǒng)的熔融分解方法會將雜質(zhì)帶入樣品中, 濕法消解則是一個理想的選擇。濕法消解方法是否可行, 取決于樣品的晶體結(jié)構(gòu)、雜質(zhì)元素的含量和樣品顆粒的大小。利用適當(dāng)?shù)乃狍w系和高性能的微波消解系統(tǒng), 可以在較短的時間內(nèi)獲得理想的分解效果。對于大多數(shù)樣品, 微波濕法分解可以代替熔融法。

1儀器

樣品消解采用微波消解儀( 100 mLTFM 反應(yīng)罐)。

2樣品和消解試劑

樣品1: 50-100 mg Al2O3( 90% Al2O3)。

樣品2: 50-100 mg Al2O3( 37% Al2O3+ 55% SiO2 ) 。

樣品3: 50-100 mg ZrO2( 90% ZrO2)。

注意: 樣品應(yīng)研磨至60µm左右, 越細(xì)越好。

樣品1和樣品2消解試劑:

3 mLH2SO4 + 3mLH3PO4 + 2mLHF+ 4mL去離子水。

樣品3消解試劑:

4 mLH2SO4 + 4 mLHCl+ 2 mLHF+ 4 mL去離子水。

3樣品消解步驟

( 1) 稱取粉狀樣品置于消解罐內(nèi), 避免樣品粘于罐口密封處。

( 2) 在樣品罐內(nèi)加入消解試劑, 注意最先加入去離子水。空白試液操作同樣品溶液(用于配制校準(zhǔn)溶液和檢查空白)。

( 3) 蓋好消解罐后放到機(jī)器上，按表1程序消解。

　　消解程序結(jié)束后, 消解罐被內(nèi)置的空氣冷卻系統(tǒng)在20 m in內(nèi)完成自動冷卻。安全排氣后, 打開消解罐樣品為白色渾濁, 加入12 mL飽和H3BO3溶液后蓋好反應(yīng)罐和轉(zhuǎn)子, 放入微波消解儀中進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)(絡(luò)合程序見表2)。

絡(luò)合后樣品溶液澄清無任何沉淀, 可以定容直接進(jìn)行光譜分析。

4結(jié)語

本研究為不同類型Al2O3和ZrO2樣品的常規(guī)消解建立了一個標(biāo)準(zhǔn)方法。通過加入不同組合的四種酸(硫酸、磷酸、鹽酸、氫氟酸), 設(shè)定消解程序進(jìn)行濕法消解, 不同的樣品可以同時高溫高壓狀態(tài)下完成消解。這種消解方法獲得的樣品溶液可直接用于光譜分析。