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微波密閉消解技術(shù)

　　微波密閉消解技術(shù)是 20 世紀(jì)末分析化學(xué)中的一個(gè)重大革命。它一方面減輕了分析工作者的勞動強(qiáng)度，另一方面提高了分析的水平和質(zhì)量。這就是革命，解放了生產(chǎn)力，提高了勞動生產(chǎn)的效率。

　　我們回顧一下，近 50 多年來，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步 , 機(jī)械加工水平提高，電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展，研制出許多先進(jìn)的分析儀器。就成份分析而言 , 有 AAS 、 ICP-AES、HPLC 等儀器。這些儀器分析方法，比起化學(xué)分析法來，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度都大有提高，檢出限更好，尤其是分析速度更是大大提高。如 AAS ，只要作好標(biāo)準(zhǔn)曲線，十幾個(gè)、幾十個(gè)樣品可以一個(gè)接一個(gè)的測，一小時(shí)測二、三十個(gè)樣品不成問題，ICP-AES 還能多元素同時(shí)測定。儀器分析的速度比化學(xué)分析的速度快幾倍，甚至幾十倍。但是，AAS、ICP-AES 和 HPLC等儀器方法和化學(xué)分析法一樣，都要求把樣品制備成溶液 , 這就需要消解試樣。據(jù)統(tǒng)計(jì)，大多數(shù)定量分析技術(shù)，取樣和前處理所耗時(shí)間占分析全過程時(shí)間的60%以上，人們在通風(fēng)柜中用濃酸在電熱板上分解樣品，往往要花幾十分鐘甚至幾個(gè)小時(shí)以上，這對于分析速度快的儀器方法來說，消解試樣已經(jīng)成為影響分析速度的主要障礙。

　　怎樣才能加快消解速度、縮短制樣的時(shí)間，已成為分析工作者迫切希望解決的問題。微波密閉溶樣技術(shù)迎運(yùn)而生 , 并促成它迅速發(fā)展。

　　1975年，Abu-samra 等首次用微波爐濕法消解了一些生物樣品[1], 開始將微波加熱技術(shù)應(yīng)用到分析化學(xué)中。隨后，也迅速用于其他方面：微波萃取、微波灰化、微波有機(jī)合成等。到20世紀(jì)末，世界發(fā)達(dá)國家已經(jīng)普遍采用微波加熱技術(shù)，取代沿用已久的電熱板技術(shù)，推出一系列的微波加熱設(shè)備。如美國 CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生產(chǎn)微波儀器較早和銷售量較大的公司，我國也都有他們的用戶。20世紀(jì)90年代初我國也自制了微波溶樣儀器，上海、北京、西安等地生產(chǎn)的微波消解系統(tǒng)為眾多用戶使用 , 大大推動了我國微波消解技術(shù)的發(fā)展。

　　微波密閉消解大大縮短了溶樣時(shí)間，使得儀器分析方法的優(yōu)越性更加發(fā)揮出來，可說是如虎添翼。人們稱微波密閉溶樣技術(shù)是20世紀(jì)分析化學(xué)中的一個(gè)重大革命，因?yàn)樗哂袀鹘y(tǒng)的溶樣方法所無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。

　　一、微波密閉消解的優(yōu)點(diǎn)

　　1.加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，大大縮短了溶樣時(shí)間。

　　消解各類樣品可在幾分鐘—二十幾分鐘內(nèi)完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時(shí)，用微波消解只需 9-18分鐘，快20倍左右。還能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，如鋯英石�？焖傧獾脑騺碜杂谖⒉▽悠啡芤旱闹苯蛹訜岷凸迌�(nèi)迅速形成的高溫高壓。這點(diǎn)我們后面還要講。

　　2. 消耗試劑少，空白值低。

　　消解一個(gè)樣品一般只需 15ml 的酸溶液，只有傳統(tǒng)方法用酸量的幾分之一。因?yàn)槊荛]消解酸不會揮發(fā)損失，不必為保持酸的體積而繼續(xù)加酸，節(jié)省了試劑，也大大降低了分析空白值 , 減少了試劑帶入的雜質(zhì)元素的干擾，空白值明顯減小了。

　　3. 避免了揮發(fā)損失和樣品的沾污，提高了分析的準(zhǔn)確度和精密度，回收率實(shí)驗(yàn)獲得令人滿意的結(jié)果。

　　采用密閉的消解罐，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發(fā)性組份的損失，保證了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環(huán)境的污染，適于痕量及超純分析和易揮發(fā)元素(如As、Hg)的檢測。電熱板上加熱揮發(fā)性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個(gè)杯子靠近，濺出物相互污染。揮發(fā)損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，自然回收率實(shí)驗(yàn)更滿意。微波消解系統(tǒng)能實(shí)時(shí)顯示反應(yīng)過程中密閉罐內(nèi)的壓力、溫度和時(shí)間三個(gè)參數(shù)。并能準(zhǔn)確控制，反應(yīng)的重復(fù)性好，準(zhǔn)確度和精密度都提高了。

　　4. 降低了勞動強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境 .

　　過去，在電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風(fēng)柜，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害，也腐蝕了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)其他設(shè)備�，F(xiàn)在在密閉的罐中消解，揮發(fā)的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環(huán)境。由于消解樣品的速度加快，分析時(shí)間縮短，同時(shí)分析的準(zhǔn)確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動強(qiáng)度提高了工作效率。

　　5. 節(jié)省電的消耗，降低分析成本。

　　微波密閉消解不僅節(jié)省試劑，還節(jié)省電能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加熱，只需8 分鐘消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 3 個(gè)小時(shí)，不僅時(shí)間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。

　　微波制樣具有這許多優(yōu)點(diǎn) , 使它具有極強(qiáng)的生命力。

　　二、微波消解的原理

　　1. 什么是微波

　　微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說波長在遠(yuǎn)紅外線與無線電波之間。微波波段中，波長在1-25cm 的波段專門用于雷達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為 2450 土 5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是 245OMHz，家用微波爐也如此。

　　2. 微波的特性

　　(1) 金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。

　　(2) 絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

　　(3)極性分子的物質(zhì)會吸收微波(屬損耗因子大的物質(zhì))，如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場中隨著微波的頻率而快速變換取向，來回轉(zhuǎn)動，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。

　　我們吃的食物，其中都含有水份，水是強(qiáng)極性分子，因此能在微波爐中加熱。

　　下面，我們可以進(jìn)一步理解微波消解試樣的原理。

　　3. 微波消解試樣的原理

　　稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、 HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉(zhuǎn)動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運(yùn)動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。(1)體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、 800W)作用下 , 在 1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W 微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對流)中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還高)。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒�。而在微波場中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而，對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，見表1。

　　可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌 2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。

　　由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

　　由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關(guān)，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完，應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。下面介紹試祥消解的一般方法。

　　三、微波消解試樣的方法

　　建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個(gè)方面著手考慮與選擇：

　　1. 樣品的稱祥量

　　2. 分解試樣所用酸的種類及用量

　　3. 微波加熱的功率與時(shí)間(壓力與溫度的設(shè)置)

　　在考慮上述問題時(shí)，我們必須對試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓鲋形瘴⒉ǖ哪?量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。

　　因此在建立微波消解方法時(shí)，首先要對試樣的性質(zhì)有所了解，收集有關(guān)信息。如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測元素的性質(zhì)及含量的估計(jì);(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn)，尤其是密閉消解的應(yīng)用。

　　1. 樣品的稱樣量

　　我們在考慮稱樣量時(shí)，首先考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時(shí)還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。

　　用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多，壓力就大。如果反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生的氣體非�？�，使壓力瞬間增大，就有引起爆炸的危險(xiǎn)，所以要限制稱樣量。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克，有機(jī)樣品為0.1g-1克。

　　當(dāng)然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后最初反應(yīng)很激烈，產(chǎn)生氣體較多時(shí)，為了安全，可以先在常壓下反應(yīng)，待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。

　　2. 消解所用酸的種類和用量

　　消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。

　　消解試樣使用最產(chǎn)泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)，我們都應(yīng)知道，下面簡單介紹。

　　(1)HNO3(比重1.42，70%水溶液，w/w)

　　在常壓下的沸點(diǎn)為120℃。在0.5MPa下，溫度可達(dá) 176℃，它的氧化電位顯著增大，氧化性增強(qiáng)。能對無機(jī)物及有機(jī)物進(jìn)行氧化作用。金屬和合金可用硝酸氧化為相應(yīng)的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素，如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。

　　硝酸消化的主要有機(jī)樣品有：飲料、植物、廢水、聚合物等。

　　(2)HCl(1.19，37%)，沸點(diǎn)110℃

　　HCl不屬于氧化劑，通常不用來消解有機(jī)物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。

　　(3)HCl04(72%)，沸點(diǎn)130℃

　　是一種強(qiáng)氧化劑，能徹底分解有機(jī)物。但高氯酸直接與有機(jī)物接觸會發(fā)生爆炸，因此，通常都與硝酸組合使用�；蛳燃尤� HN03反應(yīng)一段時(shí)間后再加入HC104。HC104大都在常壓下的預(yù)處理時(shí)使用，較少用于密閉消解中，要慎重使用。

　　(4)HF(38.3%)，沸點(diǎn)112℃

　　在密閉容器中達(dá)180℃，會產(chǎn)生約 0.8Mpa 的分壓，能有效地使硅酸鹽變成可揮發(fā)的SiF4，而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結(jié)合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。

　　(5)H2O2(30%)，沸點(diǎn)107℃

　　過氧化氫的氧化能力隨介質(zhì)的酸度增加而增加。H202 分解產(chǎn)生的高能態(tài)活性氧對有機(jī)

　　物質(zhì)的破壞特別有利。使用時(shí)通常先加HN03預(yù)處理后再加入H2O2 。

　　(6)H2S04(1.84，98.3%)，沸點(diǎn) 338℃

　　硫酸是許多有機(jī)組織、無機(jī)氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機(jī)物。但在密閉消解時(shí)要嚴(yán)格監(jiān)控反應(yīng)溫度，因?yàn)闈釮2S04在達(dá)到沸點(diǎn)溫度時(shí)可能熔化聚四氟乙烯內(nèi)罐，濃H2S04的沸點(diǎn)是338℃，而聚四氟乙烯的使用溫度不能超過 240 ℃。所以，一般不單獨(dú)用H2S04，而是與HN03一起組合使用。

　　(7)HP04(1.71，85%)，沸點(diǎn)158℃

　　磷酸有較低的蒸氣壓，在0.8MPa時(shí)溫度可達(dá) 240 ℃。熱HP04 適用于消解那些用HCl消解時(shí)會使某些特定痕量組分揮發(fā)損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。

　　以上介紹的都是單獨(dú)的一種酸，在微波消解時(shí)，常常采用兩種或兩種以上的酸組合(混

　　合)使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下幾種。

　　(1) 水，HCl:HNO3=3:1 v/v

　　王水需現(xiàn)配現(xiàn)用。王水可用來溶解許多金屬和合金，其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來進(jìn)行消化。王水可從硅酸鹽基質(zhì)中酸洗出部分金屬，但無法有效的加以完全溶解。除王水外，硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用 , 所謂的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水，是三份硝酸與一份鹽酸的混合物。可用來溶解氧化硫和黃鐵礦。

　　(2) HN03:H2S04, 常用的比例為 1:1(v/)

　　這種混酸的最高溫度僅比單純HN03時(shí)的最高溫度高10℃左右。高溫條件下，易于形成

　　硫酸鹽絡(luò)合物，還具有脫水和氧化的性質(zhì)。通常在完成最初的消化后，可加入H2O2 以完成消化。但是，只有當(dāng)液量減少且冒S02氣體后才能添加H202 。用它消解的樣品有：聚合物、脂肪及有機(jī)物質(zhì)。

　　(3) HN03:HF，常用比例為5：1(v/v)

　　用其他方法很難處理的一些金屬和合金，能與這種混合酸反應(yīng)而被溶解。這種混合酸對于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效，也可用來溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。

　　(4) H2S04:H3P04，常用的比例為1:1(v/v)

　　此種混合酸可在低壓下產(chǎn)生極高的溫度，因此要小心使用。H3P04的作用是充當(dāng)助溶劑。用于消解陶瓷，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

　　(5) HN03 、HCl、HF混酸

　　先配制王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配制�；蛘咭訦N03:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

　　微波消解試樣時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：

　　(1)試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時(shí)間，等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因?yàn)榉磻?yīng)激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起爆炸。

　　對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。

　　(2)對于硫酸、磷酸等高沸點(diǎn)酸應(yīng)在低濃度以及嚴(yán)格溫控的條件下使用。

　　(3)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。

　　(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過 2Oml。

　　(5)對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如：炸藥、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。

　　以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹 , 下面介紹第三個(gè)內(nèi)容。

　　3. 微波加熱的功率與時(shí)問

　　分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑(酸)的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內(nèi)樣品的個(gè)數(shù)。爐內(nèi)樣品個(gè)數(shù)多，所需的微波功率大、時(shí)間長。密閉體系中介質(zhì)的離子強(qiáng)度和極性決定了加熱速度，離子強(qiáng)度大，體系升溫快。在微波溶樣時(shí)，可采用預(yù)消解把樣品組成中一些低分子的有機(jī)物、還原性強(qiáng)的有機(jī)物、具揮發(fā)性的物質(zhì)在常壓下先與酸反應(yīng)或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應(yīng)過于劇烈或分解產(chǎn)生大量的氣體(如硝酸被分解成N02 等)而使壓力驟升。實(shí)際使用時(shí)，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時(shí)間，觀察壓力上升的快慢。經(jīng)幾次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)了解了消解試樣的特性，方可一次設(shè)置高壓、高溫和長的加熱時(shí)間。只要根據(jù)上述所介紹的方法 , 選擇合適的消解條件 , 各種試樣都能在短的時(shí)間內(nèi)消解好。

　　四、微波消解儀器簡介

　　現(xiàn)在國外生產(chǎn)微波消解儀器的廠家有很多，其中以美國的CEM公司和意大利的麥爾斯通公司生產(chǎn)銷售的最多。國外儀器的技術(shù)先進(jìn)，帶有自動測溫控溫和自動測壓控壓的功能。所使用的最高壓力可達(dá)1OMPa，最高使用溫度可達(dá) 300℃。但國外設(shè)備價(jià)格昂貴，需要3萬美元一臺。相比之下，國產(chǎn)微波密閉消解設(shè)備雖然可使用的壓力與溫度不及國外設(shè)備的高，但基本上能滿足消解樣品的需要，而價(jià)格上卻便宜許多。

　　五、微波化學(xué)的崛起

　　20世紀(jì)30年代微波電子管的出現(xiàn)，開創(chuàng)了微波技術(shù)的發(fā)展。第二次世界大戰(zhàn)期間與微波技術(shù)緊密相關(guān)的雷達(dá)技術(shù)有了飛速的發(fā)展。到1945年美國人發(fā)現(xiàn)了微波的熱效應(yīng)，兩年后制成了世界上第一臺微波爐。1973年微波消解技術(shù)首次用于分析化學(xué)中，開始了微波技術(shù)與化學(xué)相結(jié)合。人們認(rèn)識到微波可以直接與化學(xué)體系發(fā)生作用從而促進(jìn)各類化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。微波萃取、微波消化、微波誘導(dǎo)催化反應(yīng)(如：由于Al203 、SiO2 等無機(jī)載體不吸收微波，將微波直接傳送到載體表面的催化劑上，使吸附其上的羥基、水、有機(jī)物分子激活，從而加速化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，提高反應(yīng)速度)、微波合成化學(xué)(如：在爐內(nèi)進(jìn)行酯化反應(yīng)、水解、氧化和親核取代反應(yīng)等)等。一門新興的前沿交叉學(xué)科——微波化學(xué)迅速崛起，它是利用現(xiàn)代微波技術(shù)來研究物質(zhì)在微波場作用下的物理和化制行為的一門學(xué)科。微波化學(xué)實(shí)際上已成為化學(xué)學(xué)科中一個(gè)十分活躍而富有創(chuàng)新成果的新的研究領(lǐng)域，并已在環(huán)境保護(hù)、石油工業(yè)和冶金等部門獲得廣泛的成功與應(yīng)用，顯示出空前強(qiáng)大的生命力。還有許多的理論問題和應(yīng)用問題有待大家去探索。

微波密閉消解技術(shù)

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