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己內(nèi)酰胺水溶液折光率的檢測

己內(nèi)酰胺水溶液折光率的檢測

　　在聚己內(nèi)酞胺的生產(chǎn)過程中, 需要對聚合物或廢水中的己內(nèi)酞胺單體含量進(jìn)行定量分析, 以便控制工藝參數(shù), 穩(wěn)定中間體質(zhì)量或降低己內(nèi)酞胺流失所造成的環(huán)境污染, 保證生產(chǎn)的順利進(jìn)行。

　　本文介紹的測定己內(nèi)酸胺含量的方法為折光指數(shù)的儀器分析法, 其原理是利用己內(nèi)酞胺水溶液的折光指數(shù)在一定條件下隨其濃度的變化而不同, 通過具體的試驗求出其折光指數(shù)對濃度的變化規(guī)律, 并繪制試驗曲線。本試驗結(jié)論和計算結(jié)果證實了在己內(nèi)酞胺濃度小于20 % 時, 其折光率一濃度的變化規(guī)律為一直線, 而且線性相關(guān)顯著, 測量過程中隨機(jī)誤差可以忽略不計。從而提供了一種簡便、快速、準(zhǔn)確、實用的己內(nèi)酞胺含量測定方法。

　　1. 實驗儀器和分析試劑

　　鼓風(fēng)干燥箱，天平，全自動折光儀，己內(nèi)酰胺(工業(yè)品)等。

　　2. 折光指數(shù)的測定

　　2.1 折光儀的校準(zhǔn)

　　使用全自動折光儀時，可用二次蒸餾水校正。20℃時水的折光率為 1.3330;30℃時為1.3320。溫度系數(shù)為-0.0001/℃。

　　2.2 樣品的配制

　　在天平上分別稱取1.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 克己內(nèi)酰胺置于5個具塞三角瓶中，一次編號為1#、2#、3#、4#、5#、6#;再依次稱取99.0、95.0、90.0、85.0、80.0克蒸餾水分別傾入2#、3#、4#、5#、6 #號三角瓶內(nèi)，搖勻值全部溶解，配成重量百分比濃度分別為1.0%、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%的己內(nèi)酰胺水溶液，將純蒸餾水標(biāo)為1#，待測。

　　3. 樣品的測定

　　將折光儀放在光線充足的位置，設(shè)置折光儀棱鏡的溫度至20℃，待溫度穩(wěn)定后，滴入數(shù)滴樣品，立即閉合蓋子。此時樣品與棱鏡于20℃保持10s以上，按下測量鍵，即可讀出該樣品的折光率值，精確至小數(shù)點(diǎn)后第四位。

　　4. 數(shù)據(jù)處理

　　根據(jù)表1中測試數(shù)據(jù)作出散點(diǎn)圖，連接散點(diǎn)成圖1中的直線。并得到線性回歸方程為：y=0.1638x + 1.3329，r=0.9997。

　　5. 結(jié)論

　　折光指數(shù)可以測定己內(nèi)酰胺水溶液的濃度，且具有簡便、快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn);通過配制樣品的測定，重量百分比濃度為0—20%己內(nèi)酰胺水溶液的折光指數(shù)隨其濃度的變化曲線為一直線;本文測定條件下，己內(nèi)酰胺濃度與折光指數(shù)的線性方程為：y=0.1638x + 1.3329。