淺談凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法
淺談凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗(yàn)和保養(yǎng)方法
全自動(dòng)凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個(gè)基本部分組成：（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬@四部分的維護(hù)與保養(yǎng)的認(rèn)識(shí)。
特別提示：反復(fù)認(rèn)真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點(diǎn)及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會(huì)貫通。嚴(yán)格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
1使用經(jīng)驗(yàn)
1.1開機(jī)之前，保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報(bào)警，正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止，影響測定工作的正常進(jìn)行。
1.2 開機(jī)之前，保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報(bào)警，提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗(yàn)被停止，影響正常測定的同時(shí)，在沒有冷卻水保護(hù)的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。
1.3 等1.1和1.2確認(rèn)無誤后開機(jī)，儀器自檢，自檢通過后，儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。首先進(jìn)入手動(dòng)模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測定結(jié)果，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后，會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小，測定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是；首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時(shí)，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí)，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定，將會(huì)得到偏高的試劑空白值，測定結(jié)果將偏低。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因?yàn)榕Ｈ闃悠啡菀字旧细�，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測定結(jié)果偏低。
1.5.2消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機(jī)過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴(yán)重影響測定結(jié)果。所以，要嚴(yán)格控制硫酸的用量，表1列出了乳與乳制品中各個(gè)組分對酸的消耗量。
表1 乳與乳制品中各個(gè)組分對酸的消耗量
樣品的成分 消耗的酸量(ml硫酸/g)
脂肪 9.7
蛋白質(zhì) 4.9
糖類 4.0
從表1中可以看出高脂肪含量的樣品消耗的酸量將多于高蛋白質(zhì)和碳水化合物樣品消耗的酸量。
表2列出了各類乳制品中消耗酸的情況，對效果過程加酸量有指導(dǎo)意義。
表2 各類樣品的組成及消耗酸量
樣品名稱 樣品質(zhì)量
（g） 脂肪含量
(g/100g) 蛋白質(zhì)含量
(g/100g) 糖類含量
(g/100g) 消耗酸量
(ml)
純牛奶
調(diào)味奶
原味酸奶
加糖酸奶
全脂乳粉
乳清粉
以上簡單的計(jì)算也適用于不同組成的其他樣品。所得的結(jié)果也可以用來修正其他方面的應(yīng)用。
在消化過程中蒸發(fā)損失約1.2 ml，催化劑反應(yīng)消耗約2.1 ml，樣品消耗，消化管內(nèi)殘留，需要的堿量50 ml。
在消化過程中，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。
1.6回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定，對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測定結(jié)果。
表3 硫酸銨回收率測定結(jié)果
序號(hào) 質(zhì)量m
(g) 鹽酸滴定量V (mL) 氮實(shí)測值N1 (mg) 氮理論值N2 (mg) 回收率 (%)
1 0.1444 21.6855 30.5419 30.5831 99.87%
2 0.1465 22.0579 31.0663 31.0278 100.12%
3 0.1489 22.3872 31.5301 31.5361 99.98%
4 0.1976 29.7176 41.8543 41.8505 100.01%
5 0.1917 28.8199 40.5899 40.6009 99.97%
6 0.1930 29.0864 40.9653 40.8762 100.22%
其平均回收率為100.03%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.011，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.11%。
表3 尿素回收率測定結(jié)果
序號(hào) 質(zhì)量m
(g) 鹽酸滴定量V (mL) 氮實(shí)測值N1 (mg) 氮理論值N2 (mg) 回收率 (%)
1 0.0536 17.6984 24.9264 24.9883 99.75%
2 0.0612 20.1842 28.4274 28.5315 99.64%
3 0.057 18.9469 26.6848 26.5734 100.42%
4 0.0523 17.2913 24.3531 24.3823 99.88%
5 0.0585 19.3074 27.1925 27.2727 99.71%
6 0.0604 20.0183 28.1938 28.1585 100.13%
其平均回收率為99.92%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0027，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.27%。
2保養(yǎng)方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當(dāng)樣品測定完畢后，采用手動(dòng)功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進(jìn)行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對安全門和滴流盤進(jìn)行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時(shí)間使用后，會(huì)造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導(dǎo)致游離胺泄露，影響測定結(jié)果。定期（一般以約為周期）對橡皮頭進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴(yán)重，立即更換。
更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時(shí)，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
2.2滴定裝置
2.2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)酸酸溶液的更換
當(dāng)采用濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液時(shí)，應(yīng)當(dāng)將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報(bào)警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上，按面板上回車鍵，此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動(dòng)停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動(dòng)，反復(fù)3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進(jìn)行清洗，長時(shí)間不清洗，會(huì)堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動(dòng)蒸餾半小時(shí)，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當(dāng)排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
2.4注意事項(xiàng)
在每次更換完標(biāo)準(zhǔn)滴定酸或接收液后，以及對儀器進(jìn)行維修后，都要對儀器進(jìn)行回收率的測定。一般采用硫酸銨進(jìn)行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進(jìn)行樣品測定。
3 結(jié)語
為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，平時(shí)使用時(shí)，應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常，開機(jī)前仔細(xì)檢查一下，確認(rèn)無誤后開機(jī)測定。
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