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石油添加劑中氮含量測定法克 氏 法 SH T 0224-92

石油添加劑中氮含量測定法(克 氏 法 )SH /T 0224-92

1 主題內(nèi)容與適用范圍
本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了用克氏法測定石油添加劑中氮含量的方法。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 適用于石油添加劑。金屬元素鈣、鋇、鋅 、鎂，非金屬元素硫、磷、氧、氯等對測定均
無干擾，測定范圍為 0.01%一2%(rn/m) o
2 方法概要
試 樣 在 硫酸中以汞作催化劑進(jìn)行消化，待試樣中的氮全部轉(zhuǎn)化為硫酸按后，再加人過量氫氧化
鈉溶液進(jìn)行蒸餾，反應(yīng)生成的氨吸收于硼酸中。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收于硼酸中的氨，由滴
定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積求出試樣中氮的含量。
3 儀器
3.1 克氏蒸餾瓶:1000MLo
32 克氏消化及蒸餾裝置。
3.3 玻璃珠:直徑約5mmo
4 試劑
本 標(biāo) 準(zhǔn) 中所用試劑其純度除注明有特殊的要求外均為分析純試劑，水為蒸餾水。
4.1 硫酸。
4.2 硫酸鉀。
4.3 汞。
4.4 氫氧化鈉:配成350g/L溶液。需置于內(nèi)壁敷有石蠟的玻璃瓶中。
4.5 鋅粒。
4.6 蔗糖:優(yōu)級純。
4.7 其他試劑:硫化鈉、磺基水楊酸、硼酸、鹽酸、甲基紅、澳甲酚綠、無水碳酸鈉等。
5 準(zhǔn)備工作
5.1 硫酸消化混合液:400mL硫酸加log磺基水楊酸。
5.2 硫化鈉溶液:40g硫化鈉溶于500mL水中。
5.3 硼酸溶液:50g硼酸加人1L水中，加熱煮沸冷卻后取上層清液。
5.4 混合指示液:3份I酬L漠甲酚綠乙醇指示液加I份2酬L甲基紅乙醇指示液，混合均勻。
5.5 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定
5.5.1 c(HC1)=0.1moUL鹽酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定 溶液 :取鹽酸 9ntL用水 稀釋至 1L0
中國石油化工總公司，992-05-20批準(zhǔn)1992-05-20實施
SH / T 02 2 4- 9 2
5.5.2 c(HCI)二0.02moUL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:取鹽酸2mL用水稀釋至1L0
5.5.3 用無水碳酸鈉作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定上述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，用混合指示液確定標(biāo)定的
終點。
6 試驗步驟
6.1 按表1稱取一定量試樣于克氏瓶中。

可 用 減 差法直接將試樣稱于克氏瓶底部，也可用玻璃片或小瓷柑禍稱取試樣后再放人克氏瓶的
底部，但不論使用何種稱樣方法，均需注意放試樣時不要沾污克氏瓶的瓶頸。
6.2 將表2所要求的硫酸消化混合液，邊旋轉(zhuǎn)克氏瓶緩慢加人到克氏瓶中，如發(fā)現(xiàn)瓶頸處沾有試樣
時，應(yīng)使硫酸消化混合液盡量流經(jīng)此處后，充分搖動克氏瓶使試樣與硫酸消化混合液混合均勻。
                                            

6.3 打開通風(fēng)，將克氏瓶置于電爐盤消化架上，先低溫加熱消化，待冒出大量白煙后，稍冷再加人
20g硫酸鉀，約1.4g汞，2一3個玻璃小珠。
6.4 調(diào)節(jié)電爐電壓，略微升高消化液的溫度并每20min左右充分搖動克氏瓶一次，使試樣均勻進(jìn)行
碳化，此碳化過程約需lho
6.5 碳化完后逐步升高電爐溫度，在約10nun內(nèi)使克氏瓶內(nèi)容物開始沸騰后，控制沸騰速度，使硫
酸蒸氣恰好冷凝于瓶頸三分之一處，待硫酸消化混合液由渾濁變成無色或透明后，再消化1h，此全
過程需3h左右。
6.6 停止加熱，但繼續(xù)通風(fēng)直至三氧化硫氣體全部消失后再停止通風(fēng)，并讓克氏瓶中內(nèi)容物自然冷
卻至室溫。
6.7 向克氏瓶中加人約100ML水，搖動克氏瓶使瓶內(nèi)鹽塊全部溶解，如有不溶鹽塊時可略微溫?zé)?BR>以使其全部溶解。再加人約200mL水。
6.8 另取一只克氏瓶，加人約300mL水，置于蒸餾裝置下部，并連接好蒸餾裝置其他各部，加熱
沸騰克氏瓶中蒸餾水30min，以除盡裝置內(nèi)堿液。
6.9 于300mL三角燒瓶中加人25mL硼酸溶液及5滴混合指示液，并使冷凝器下部的出口處恰好全
部浸在液體表面之下。
6.10 向已冷卻并稀釋的克氏瓶中加人2-3粒鋅粒及25mL硫化鈉溶液，搖動克氏瓶，使其混合均
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勻后再傾斜克氏瓶慢慢加人150mL 350g/L氫氧化鈉溶液，使其形成一個堿性下層。
6.11 將上述克氏瓶連接于已淋洗過的蒸餾裝置上，搖動克氏瓶使堿性下層與上層充分混合。然后
開始蒸餾，蒸餾液收集到約110ML左右，放下三角燒瓶使冷凝器下部離開液體表面，用水淋洗冷凝
器下部，再蒸餾1一2mino
6.12 用水調(diào)節(jié)至三角燒瓶中液體總體積為150mL左右，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡
紫色。
6.13 用相同方法但以1g蔗糖代替試樣作空白試驗。
7 計算
試樣中氮含量X[%(m/m)]，按下式計算:

式中:V,一一-試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL;
Vo— 空 白 所 消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，InL;
c( HC1) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L;
m— 試 樣 重 量，9;
0.0 1401— 與1.OOML鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(H C1)= 1 .000moUL〕相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡�的質(zhì)量。
8 精密度
按 下 述 規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。
8.1 重復(fù)性
同一 操 作 者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差應(yīng)不大于表3所列數(shù)值。
8.2 再現(xiàn)性
兩 個 不 同實驗室測定結(jié)果之差應(yīng)不大于表 3所列數(shù)值。

9 報告
取 重 復(fù) 測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。如小于 1%(m/m)時，取兩位有效數(shù)字;如
等于或大于1%(m/m)時，則取三位有效數(shù)字。
附加說明:
本標(biāo)