半微量法測定胰激肽原酶的氮含量
半微量法測定胰激肽原酶的氮含量
1. 前言
滴眼液中氮含量約為0.01%左右，它的測定要求按照藥典第二部化藥附錄VIID 氮測定法第二法(半微量法)。由于樣品中存在大量水分，消解過程需緩慢升溫;且樣品消解加入硫酸僅2ml，也是一個消解的難題。
2. 儀器和試劑
海能K1100F全自動凱氏定氮儀
海能SH420石墨爐消解儀
98%硫酸
硫酸鉀
30%硫酸銅
40%氫氧化鈉
2%硼酸
0.0104mol/L硫酸滴定液
3. 實驗方法
3.1 取樣
精確稱取10ml樣品，石墨爐上150℃揮去大部分水分。
3.2 消化管冷卻后，加入0.3硫酸鉀和30%硫酸銅5滴，2ml濃硫
酸。并做空白實驗。
3.3 消化管上方加蓋玻璃小漏斗，消解溫度設置如下：
200℃ 30min
300℃ 30min
400℃ 90min
消解完成
3.4蒸餾滴定計算
采用邊蒸餾邊滴定模式，凱氏定氮儀儀器參數(shù)設置為硼酸(含指示劑)：10ml;堿：10ml;稀釋水：10ml;蒸餾：5min;滴定酸濃度：0.0104mol/L。測試結果如下：
空白體積：0.3062ml
相對標準偏差(RSD)=標準偏差(SD)/計算結果的算術平均值(X)*100%
4. 討論
樣品消解：先揮去大部分水分，防止上沖;為避免硫酸過量損失，防止消化管燒干，可用玻璃漏斗代替排廢罩。消解過程中注意觀察，消解澄清后30min停止加熱。
從樣品測定結果來看平行性良好，符合藥典要求
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